[發明專利]一種N-烷基-氰基吡唑的合成方法在審
| 申請號： | 201810691028.2 | 申請日： | 2018-06-28 |
| 公開（公告）號： | CN108707113A | 公開（公告）日： | 2018-10-26 |
| 發明（設計）人： | 覃永俊 | 申請（專利權）人： | 長沙麓興生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/14 | 分類號： | C07D231/14;C07D231/16 |
| 代理公司： | 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205 | 代理人： | 張慧;趙靜華 |
| 地址： | 410117 湖南省長沙市雨*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 烷基 氰基吡 合成 大規模工業化生產 氨水 醋酸 合成方法工藝 產物純化 反應溶劑 劇毒物質 吡唑甲醛 溴酸鈉 產率 | ||
1.一種N-烷基-氰基吡唑的合成方法，其特征在于，以1-烷基-1H-吡唑甲醛或者其衍生物、氨水、溴酸鈉和醋酸為原料，以水為反應溶劑，得到N-烷基-氰基吡唑。
2.根據權利要求1所述的N-烷基-氰基吡唑的合成方法，其特征在于，1-烷基-1H-吡唑甲醛的衍生物，吡唑環上其他位點有鹵素原子、甲基或/和乙基。
3.根據權利要求1或2所述的N-烷基-氰基吡唑的合成方法，其特征在于，所述氨水為工業氨水，其中含氨分子的質量濃度為25-28wt%。
4.根據權利要求1或2所述的N-烷基-氰基吡唑的合成方法，其特征在于，以1-烷基-1H-吡唑甲醛的物質的量為基準，氨水中氨的含量為1-烷基-1H-吡唑甲醛的物質的量的1倍以上。
5.根據權利要求1或2所述的N-烷基-氰基吡唑的合成方法，其特征在于，溴酸鈉用量為相當于1-烷基-1H-吡唑甲醛的物質的量的0.3-10倍。
6.根據權利要求1或2所述的N-烷基-氰基吡唑的合成方法，其特征在于，醋酸用量為相當于1-烷基-1H-吡唑甲醛的物質的量的1-100倍。
7.根據權利要求1或2所述的N-烷基-氰基吡唑的合成方法，其特征在于，水的用量為相當于1-烷基-1H-吡唑甲醛的物質的量的1-10000倍。
8.根據權利要求1或2所述的N-烷基-氰基吡唑的合成方法，其特征在于，反應溫度為90-110℃。
9.根據權利要求1或2所述的N-烷基-氰基吡唑的合成方法，其特征在于，采用以下步驟：
將1-烷基-1H-吡唑甲醛、溴酸鈉和醋酸混合，加入氨水和水，加熱到90-110℃，回流反應至1-烷基-1H-吡唑甲醛反應完全，反應液冷卻至室溫，倒入到冰水中淬滅稀釋，中和至反應液呈中性，萃取，干燥，濃縮產品后，減壓蒸餾并重結晶，即得。
10.根據權利要求9所述的N-烷基-氰基吡唑的合成方法，其特征在于，萃取選用乙酸乙酯或二氯甲烷。
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