[發明專利]一種利巴韋林縮合物的化學合成方法在審
| 申請號： | 201810687926.0 | 申請日： | 2018-06-28 |
| 公開（公告）號： | CN108484691A | 公開（公告）日： | 2018-09-04 |
| 發明（設計）人： | 宋偉新 | 申請（專利權）人： | 牡丹江師范學院 |
| 主分類號： | C07H1/00 | 分類號： | C07H1/00;C07H19/056 |
| 代理公司： | 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 俞曉明 |
| 地址： | 157011 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 利巴韋林縮合物 化學合成 乙醇 過濾 硫酸銨 白色晶體粉末 化學合成技術 六甲基二硅胺 三甲基硅烷基 氨飽和溶液 黃色油狀物 脫色劑脫色 反應條件 分離純化 工藝原料 加熱條件 減壓蒸干 冷卻結晶 利巴韋林 色譜檢測 碳酸氫鈉 薄板層 甲酰胺 三頸瓶 總收率 甲醇 濾餅 三唑 水中 合并 改進 | ||
1.一種利巴韋林縮合物的化學合成方法，其特征在于：該方法的具體步驟如下：
S1：將1-三甲基硅烷基-1H-1，2，4-三唑-3-甲酰胺、六甲基二硅胺和硫酸銨添加至500ml的三頸瓶中，加熱回流反應至澄清，冷卻至室溫；
S2：減壓蒸干，得到黃色油狀物，并將其溶于200～300ml的二氯甲烷中，添加四乙酰核糖，隨后滴加氯化錫；
S3：采用薄板層析色譜檢測反應完全后，將反應液倒入碳酸氫鈉的冰水中，劇烈攪拌后靜置分層，有機相用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液減壓蒸去溶劑；
S4：將步驟S3制得的產物溶于甲醇的氨飽和溶液中，在室溫下攪拌5～7h，析出白色沉淀，過濾，濾餅用甲醇洗滌后減壓干燥；
S5：隨后添加乙醇，充分攪拌后過濾，濾餅用甲醇洗滌后，減壓干燥并合并濾餅；
S6：合并后的濾餅在加熱條件下溶于乙醇中，經過脫色劑脫色后，過濾冷卻結晶，制得白色晶體粉末。
2.根據權利要求1所述的一種利巴韋林縮合物的化學合成方法，其特征在于：所述步驟S1中，1-三甲基硅烷基-1H-1，2，4-三唑-3-甲酰胺的添加量為11～12g，六甲基二硅胺的添加量為200～300ml，硫酸銨的添加量為0.5～1g。
3.根據權利要求1所述的一種利巴韋林縮合物的化學合成方法，其特征在于：所述步驟S1中，加熱的溫度為95～100℃，加熱時間為5～7h。
4.根據權利要求1所述的一種利巴韋林縮合物的化學合成方法，其特征在于：所述步驟S2中，四乙酰核糖的添加量為30～40g，氯化錫的滴加量為5～7ml。
5.根據權利要求1所述的一種利巴韋林縮合物的化學合成方法，其特征在于：所述步驟S2中，在添加四乙酰核糖時，在冰浴中進行，且冰浴的溫度控制在0～5℃。
6.根據權利要求1所述的一種利巴韋林縮合物的化學合成方法，其特征在于：所述步驟S3中，碳酸氫鈉水溶液為100～120ml，洗滌3～5次。
7.根據權利要求1所述的一種利巴韋林縮合物的化學合成方法，其特征在于：所述步驟S6中，加熱的溫度為40～60℃，并溶于95％、150～180ml的乙醇溶液中。
8.根據權利要求1所述的一種利巴韋林縮合物的化學合成方法，其特征在于：所述步驟S6中，脫色劑為活性炭、白土或吸附樹脂中的一種。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于牡丹江師范學院，未經牡丹江師范學院許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810687926.0/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
