[發明專利]氯磺酸磺化制備間硝基苯磺酸鈉及其衍生物的方法

有效

• 申請號: 201810683779.X
• 申請日: 2018-06-28
• 公開（公告）號: CN108997175B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 江華;徐建成;肖剛;崔志華
• 申請（專利權）人: 金華雙宏化工有限公司;浙江理工大學
• 主分類號: C07C309/40
• 分類號: C07C309/40;C07C309/42;C07C309/44;C07C303/08;C07C303/32
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.氯磺酸磺化制備間硝基苯磺酸鈉及其衍生物的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）、向反應容器中加入硝基苯類原料和氯磺酸，硝基苯類原料﹕氯磺酸= 1﹕0.4~0.6的摩爾比，升溫至110~130℃保溫進行磺化反應，反應時間為2~5小時；

所述硝基苯類原料為硝基苯或硝基苯衍生物；

所述硝基苯衍生物為：鄰氯硝基苯、鄰溴硝基苯、鄰碘硝基苯、鄰硝基甲苯、鄰硝基苯酚、間二硝基苯、間硝基苯甲醛、對氯硝基苯、對溴硝基苯、對碘硝基苯、對硝基甲苯或對硝基苯酚；

磺化反應過程中產生的氯化氫氣體被及時排出反應體系；

2）、將步驟1）所得的反應液冷卻至室溫后加水和鈉堿攪拌，然后靜置，使油水分層；所述鈉堿：氯磺酸=0.5~1﹕1的摩爾比；

將油層水洗后干燥，從而實現回收剩余的硝基苯原料；

作為水層的溶液選擇以下任一方式：

方式一、溶液于100~110 ℃蒸發濃縮直至水分含量為40~50%時，得間硝基苯磺酸鈉或間硝基苯磺酸鈉衍生物的濃縮液；

方式二、溶液經噴霧干燥，得間硝基苯磺酸鈉或間硝基苯磺酸鈉衍生物。

2.根據權利要求1所述的氯磺酸磺化制備間硝基苯磺酸鈉及其衍生物的方法，其特征在于：所述鈉堿為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉。

3.根據權利要求2所述的氯磺酸磺化制備間硝基苯磺酸鈉及其衍生物的方法，其特征在于：當選用碳酸鈉時，碳酸鈉﹕氯磺酸=0.5﹕1的摩爾比。

4.根據權利要求3所述的氯磺酸磺化制備間硝基苯磺酸鈉及其衍生物的方法，其特征在于：步驟1）所得的反應液冷卻至室溫后加入1~3重量倍的水。

5.根據權利要求4所述的氯磺酸磺化制備間硝基苯磺酸鈉及其衍生物的方法，其特征在于所述油層采用干燥劑為：無水硫酸鎂、無水硫酸鈉、無水硫酸鈣、無水氯化鈣、硅膠、活性氧化鋁、分子篩。