[發(fā)明專利]一種2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810680230.5
• 申請日: 2018-06-27
• 公開（公告）號: CN108440398A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫蘭蘭;王長才;趙志華;唐先龍;王鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽國星生物化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 合肥順超知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 程艷梅

本發(fā)明公開了一種2?氯吡啶精餾底液的分離提純方法，該方法包括以下步驟：減壓蒸餾、殘余液冷卻結(jié)晶、輕組分一級冷卻結(jié)晶、濾液二級冷卻結(jié)晶和濃縮，通過本發(fā)明的分離提純方法，可分離提純2?氯吡啶精餾底液，得到的2,6?二氯吡啶純度大于95％，2,4?二氯吡啶純度大于97％，2?氯吡啶純度大于98％，本發(fā)明的分離提純方法中添加的反溶劑不僅促進(jìn)輕組分中氯代吡啶的分離，得到較好的分離結(jié)果，還可以循環(huán)回收使用，分離提純的精餾底液80％的組分進(jìn)行分離、提純、利用，使廢液、廢渣最少化，達(dá)到節(jié)能減排的目的,而且減少了廢液、廢渣中有機(jī)氯化物的含量和處理成本，具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)化合物合成與提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法。

背景技術(shù)

氯代吡啶作為重要的精細(xì)化工中間體，被廣泛用于合成農(nóng)藥和醫(yī)藥領(lǐng)域。由2-氯吡啶能合成組胺拮抗藥物非尼拉敏、抗組胺藥物馬來酸氯苯那敏、抗心律失常藥雙異丙吡胺等；2,6-二氯吡啶或者與2,5-二氯吡啶、2,3-二氯吡啶的混合物均可用于合成殺蟲劑毒死蜱的原料2,3,5,6-四氯吡啶和除草劑綠草定的重要原料五氯吡啶；2,4-二氯吡啶可用于合成2-氯-4-氟吡啶、2,4-二氟吡啶等醫(yī)藥原料。

目前2-氯吡啶與2,6-二氯吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法主要是氣相或液相光催化氯化法，可通過調(diào)節(jié)吡啶與氯氣的配比控制2-氯吡啶與2,6-二氯吡啶的選擇性。反應(yīng)產(chǎn)物通過中和、萃取、濃縮與精餾分離純化2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶，但是后處理工段，精餾底液經(jīng)過簡單割焦處理，輕組分不經(jīng)過分離直接用于深度氯化，氯化產(chǎn)物組分復(fù)雜，不易分離，割焦后焦油直接作為廢液、廢渣處理，不僅不能充分利用精餾底液中的有效成分，而且增加了廢液、廢渣中有機(jī)氯化物的污染和處理成本，因而2-氯吡啶精餾底液的分離和提純等問題的處理亟待解決，為此，本發(fā)明提出了一種2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述存在的問題，本發(fā)明提出了一種2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案：

一種2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法，包括以下步驟：

(1)減壓蒸餾：在-0.1MPa、90～120℃條件下，將2-氯吡啶精餾底液蒸餾至無餾分餾出，得輕組分和殘余液；

(2)殘余液冷卻結(jié)晶：將所述殘余液冷卻降溫至40℃，至有固體析出，并緩慢攪拌結(jié)晶，再降溫至20℃，進(jìn)行抽濾，得濾餅和濾液，將濾液進(jìn)百草枯配套熱氧化爐進(jìn)行焚燒處理；

(3)輕組分一級冷卻結(jié)晶：將所述輕組分降溫至0℃～10℃，剛有固體析出時(shí)，加入輕組分質(zhì)量5～10倍的反溶劑，攪拌結(jié)晶，保溫抽濾，得一次濾餅和一次濾液；

(4)濾液二級冷卻結(jié)晶：將所述一次濾液繼續(xù)降溫至-30℃～-10℃，保溫抽濾，得二次濾餅和二次濾液；

(5)濃縮：將所述二次濾液濾液于60～90℃下常壓濃縮，濃縮得到的輕組分反溶劑循環(huán)進(jìn)行一級冷卻結(jié)晶、二級冷卻結(jié)晶和濃縮步驟，濃縮得到的重組分為2-氯吡啶。

優(yōu)選的，所述反溶劑為石油醚、甲苯、乙醇、甲醇、丙酮中的一種或混合。

優(yōu)選的，所述一次濾餅為2,6-二氯吡啶、2,5-二氯吡啶和2,3-二氯吡啶的混合物，所述一次濾液為2-氯吡啶和2,4-二氯吡啶和反溶劑的混合物。

優(yōu)選的，所述二次濾餅為2,4-二氯吡啶，所述二次濾液為2-氯吡啶與反溶劑的混合物。

優(yōu)選的，所述減壓蒸餾溫度為110℃。

優(yōu)選的，所述常壓濃縮溫度為80℃。

由于采用上述的技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：