[發(fā)明專利]一種2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810680230.5 | 申請日： | 2018-06-27 |
| 公開（公告）號： | CN108440398A | 公開（公告）日： | 2018-08-24 |
| 發(fā)明（設計）人： | 溫蘭蘭;王長才;趙志華;唐先龍;王鋒 | 申請（專利權）人： | 安徽國星生物化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 合肥順超知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 程艷梅 |
| 地址： | 243000 安徽省馬鞍*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 分離提純 氯吡啶 底液 精餾 二氯吡啶 提純 廢液 廢渣 有機氯化物 二級冷卻 分離結果 減壓蒸餾 節(jié)能減排 冷卻結晶 氯代吡啶 循環(huán)回收 一級冷卻 殘余液 反溶劑 可分離 濃縮 應用 | ||
1.一種2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)減壓蒸餾：在-0.1MPa、90～120℃條件下，將2-氯吡啶精餾底液蒸餾至無餾分餾出，得輕組分和殘余液；
(2)殘余液冷卻結晶：將所述殘余液冷卻降溫至40℃，至有固體析出，并緩慢攪拌結晶，再降溫至20℃，進行抽濾，得濾餅和濾液，將濾液進百草枯配套熱氧化爐進行焚燒處理；
(3)輕組分一級冷卻結晶：將所述輕組分降溫至0℃～10℃，剛有固體析出時，加入輕組分質量5～10倍的反溶劑，攪拌結晶，保溫抽濾，得一次濾餅和一次濾液；
(4)濾液二級冷卻結晶：將所述一次濾液繼續(xù)降溫至-30℃～-10℃，保溫抽濾，得二次濾餅和二次濾液；
(5)濃縮：將所述二次濾液濾液于60～90℃下常壓濃縮，濃縮得到的輕組分反溶劑循環(huán)進行一級冷卻結晶、二級冷卻結晶和濃縮步驟，濃縮得到的重組分為2-氯吡啶。
2.根據(jù)權利要求1所述的2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法，其特征在于，所述反溶劑為石油醚、甲苯、乙醇、甲醇、丙酮中的一種或混合。
3.根據(jù)權利要求1所述的2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法，其特征在于，所述一次濾餅為2,6-二氯吡啶、2,5-二氯吡啶和2,3-二氯吡啶的混合物，所述一次濾液為2-氯吡啶和2,4-二氯吡啶和反溶劑的混合物。
4.根據(jù)權利要求1所述的2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法，其特征在于，所述二次濾餅為2,4-二氯吡啶，所述二次濾液為2-氯吡啶與反溶劑的混合物。
5.根據(jù)權利要求1所述的2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法，其特征在于，所述減壓蒸餾溫度為110℃。
6.根據(jù)權利要求1所述的2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法，其特征在于，所述常壓濃縮溫度為80℃。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于安徽國星生物化學有限公司，未經(jīng)安徽國星生物化學有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權和技術合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810680230.5/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
- 同類專利
- 專利分類
C07D 雜環(huán)化合物
C07D213-00 雜環(huán)化合物，含六元環(huán)、不與其他環(huán)稠合、有1個氮原子作為僅有的雜環(huán)原子、環(huán)原子間或環(huán)原子與非環(huán)原子間有3個或更多個雙鍵
C07D213-02 .環(huán)原子間或環(huán)原子與非環(huán)原子間有3個雙鍵
C07D213-90 .環(huán)原子間或環(huán)原子與非環(huán)原子間多于3個雙鍵
C07D213-04 ..在環(huán)氮原子與非環(huán)原子間沒有鍵或只有氫或碳原子直接連在環(huán)氮原子上
C07D213-89 ..有雜原子直接連在環(huán)氮原子上
C07D213-06 ...除了環(huán)氮原子外，只含氫和碳原子
