[發(fā)明專利]一種高純度4-氟靛紅的工業(yè)制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810677536.5 | 申請(qǐng)日： | 2018-06-27 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110642773A | 公開（公告）日： | 2020-01-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王存亮;許靈艷;嚴(yán)學(xué)文;黃煥軍;王小橋 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 嚴(yán)學(xué)文 |
| 主分類號(hào)： | C07D209/38 | 分類號(hào)： | C07D209/38 |
| 代理公司： | 42109 黃石市三益專利商標(biāo)事務(wù)所 | 代理人： | 饒卓識(shí) |
| 地址： | 435400 湖*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 靛紅 混合物 高純度 肟基乙酰苯胺 堿溶酸析法 生產(chǎn)成本低 分離純化 工業(yè)制備 間氟苯胺 三氯乙醛 鹽酸羥胺 濃硫酸 環(huán)合 收率 水解 縮合 | ||
1.一種高純度4-氟靛紅的工業(yè)制備方法，其特征在于包括如下步驟：
（1）將水合氯醛、無(wú)水硫酸鈉和水投入三口瓶中，加熱至35℃，攪拌至溶解，再依次投入間氟苯胺、鹽酸羥胺和濃鹽酸，升溫至80~90℃反應(yīng)2~4小時(shí)，反應(yīng)完全后降溫、抽濾，濾餅用少量水洗滌，烘干得到淡黃色固體；
（2）將上述淡黃色固體投入到三口瓶中，加濃度為86%的濃硫酸，升溫至80℃反應(yīng)1~2小時(shí)，反應(yīng)完全后冰浴降溫，反應(yīng)液倒入水中，有橘紅色固體析出，抽濾，濾餅用少量水洗滌，濾液用乙酸乙酯萃取，旋干乙酸乙酯，得到的固體與濾餅合并，得到4-氟靛紅與6-氟靛紅的混合物；
（3）將上述4-氟靛紅與6-氟靛紅的混合物固體投入到三口瓶中，加20%氫氧化鈉升溫至50℃攪拌至全溶，緩慢滴加冰乙酸有固體析出，冰浴降溫，抽濾，濾餅用少量水洗滌，烘干得到橘紅色針狀固體，即為高純度4-氟靛紅。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高純度4-氟靛紅的工業(yè)制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述水合氯醛：無(wú)水硫酸鈉：鹽酸羥胺：間氟苯胺的投料摩爾比為：1~2：10~15：3~5：1。
3.如權(quán)利要求1所述的一種高純度4-氟靛紅的工業(yè)制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述水：濃鹽酸：間氟苯胺的投料質(zhì)量比為：10~20：2~5：1。
4.如權(quán)利要求1所述的一種高純度4-氟靛紅的工業(yè)制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述86%的濃硫酸與步驟（1）中生成的中間體的投料質(zhì)量比為5~10：1。
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