[發(fā)明專利]一種氘代樂伐替尼的精制方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810676604.6 | 申請日： | 2018-06-27 |
| 公開（公告）號： | CN108570006A | 公開（公告）日： | 2018-09-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳芳軍;王岳奇 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南華騰制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/48 | 分類號： | C07D215/48;C07B59/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410205 湖南省長沙市高新開*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 精制 活性炭 趁熱過濾 混合溶劑 攪拌冷卻 氫氧化鈉 粗品 甲醇 析晶 加熱 保溫 過濾 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種氘代樂伐替尼的精制方法，通過如下步驟降低具有式I結(jié)構(gòu)
的雜質(zhì)含量，精制步驟為：
步驟1)將氘代樂伐替尼的粗品加入到甲醇、水、氫氧化鈉、活性炭的混合溶劑中，氘代樂伐替尼粗品與混合溶劑中甲醇、水、氫氧化鈉、活性炭的質(zhì)量比等于1:10～25:15～25:1～5:0.5～2.5，加熱至微回流狀態(tài)，體系溫度為64～68℃，繼續(xù)回流攪拌2～6小時；
步驟2)趁熱過濾，趁熱過濾的體系溫度不低于35℃；
步驟3)濾液攪拌冷卻析晶至2～6℃，保溫6～8小時；
步驟4)然后過濾，用50％甲醇水溶液洗滌濾餅；
步驟5)將濾餅在45～55℃下真空干燥15～24h，得到純度和單雜含量合格的氘代樂伐替尼純品。
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