[發明專利]一種2;4;5-三氟苯乙酸的合成方法在審
| 申請號: | 201810676554.1 | 申請日: | 2018-06-27 |
| 公開(公告)號: | CN110642696A | 公開(公告)日: | 2020-01-03 |
| 發明(設計)人: | 王存亮;許靈艷;嚴學文;黃煥軍;王小橋;胡婷 | 申請(專利權)人: | 胡婷 |
| 主分類號: | C07C51/09 | 分類號: | C07C51/09;C07C57/58 |
| 代理公司: | 42109 黃石市三益專利商標事務所 | 代理人: | 饒卓識 |
| 地址: | 435400 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 丙二酸二乙酯 三氟苯乙酸 起始原料 三氟溴苯 酸性條件 乙醇鎂 總收率 氟基 縮合 下水 合成 | ||
1.一種2,4,5-三氟苯乙酸的合成方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)將鎂粉投入到乙醇中,反應結束后,滴加丙二酸二乙酯,升溫至65℃反應4小時,降溫至-4~0℃,滴加2,4,5-三氟溴苯,TLC監測反應完畢,滴加15%硫酸,降至0℃有固體析出,抽濾得到2,4,5-三氟基丙二酸二乙酯;
(2)將步驟(1)中的三氟基丙二酸二乙酯投入到15%硫酸中,升溫至90~95℃,常壓蒸出反應中生成的乙醇,反應20小時后降至0℃有固體析出,抽濾、烘干即得。
2.根據權利要求1所述的一種2,4,5-三氟苯乙酸的合成方法,其特征是:步驟(1)中所述鎂粉:丙二酸二乙酯:2,4,5-三氟溴苯的投料摩爾比為1~5:1~2:1。
3.根據權利要求1所述的一種2,4,5-三氟苯乙酸的合成方法,其特征是:步驟(1)中所述乙醇與2,4,5-三氟溴苯的投料質量比為5~10:1。
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