[發明專利]一種殺菌劑中間體的合成方法在審
| 申請號： | 201810676498.1 | 申請日： | 2018-06-27 |
| 公開（公告）號： | CN110642783A | 公開（公告）日： | 2020-01-03 |
| 發明（設計）人： | 王存亮;許靈艷;嚴學文;黃煥軍;王小橋 | 申請（專利權）人： | 黃煥軍 |
| 主分類號： | C07D215/227 | 分類號： | C07D215/227 |
| 代理公司： | 42109 黃石市三益專利商標事務所 | 代理人： | 饒卓識 |
| 地址： | 435400 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯基氨基 亞甲基 氨解 二酮 喹啉 胺甲基化反應 丙二酸二乙酯 殺菌劑中間體 打漿 丙二酰胺 多聚磷酸 羥基喹啉 氯化 二苯基 甲苯 苯胺 粗品 收率 水解 精制 合成 生產 | ||
【權利要求書】：
1.一種殺菌劑中間體的合成方法，其特征在于包括以下步驟：（1）、將丙二酸二乙酯加入一定量的苯胺中加熱回流7 h，冷卻至室溫，析出固體，抽濾，用少量醋酸乙酯洗滌濾餅，得白色固體，干燥后得產品N1, N3-二苯基丙二酰胺；
（2）、將步驟（1）得到的N1, N3-二苯基丙二酰胺加入到定量多聚磷酸中升溫至130 ℃反應6 h，然后冷卻至室溫，向反應液中倒入300 mL冰水，攪拌1 h，抽濾，得黃綠色固體粗品，將固體溶解于220 mL 10%氫氧化鈉水溶液中，抽濾去除不溶固體，用10%鹽酸調pH至5，析出固體，抽濾，干燥，得白色固體 4-羥基喹啉-2(1H)-酮；
（3）、將步驟（2）得到的4-羥基喹啉-2(1H)-酮、乙二醇、原甲酸三乙酯和苯胺投入反應升溫到160 ℃，反應2.5 h后停止反應，靜置，抽濾，用少量乙醇洗滌濾餅后干燥，得淡黃色固體3-[(苯基氨基)亞甲基]-喹啉-2,4(1H, 3H)-二酮；
（4）、將步驟（3）得到的3-[(苯基氨基)亞甲基]-喹啉-2,4(1H, 3H)-二酮加入DMF中溶解，溫度降到5℃以下后滴加三氯氧磷，室溫反應12 h后停止反應，將反應液倒入冰水中，攪拌30 min后抽濾，干燥，得粗品，粗品用甲苯打漿后抽濾，烘干，得4-氯-2-氧代-1,2-二氫喹啉-3-甲醛。
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