[發明專利]一種MCM-49沸石的合成方法

在審

• 申請號: 201810675190.5
• 申請日: 2018-06-27
• 公開（公告）號: CN108675313A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 郭洪臣;錢吉
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;梅洪玉

1.一種MCM-49沸石的合成方法，其特征在于，步驟如下：

第一步，制備晶種液

制備晶種液使用的沸石原料是ITQ-2、MCM-22、MCM-49和MCM-56分子篩中的一種或兩種以上混合；

首先，用合成MCM-49分子篩凝膠所需的堿源和補充水量，配置預處理沸石原料的低堿度稀膠液，并向其中加入沸石原料，確保低堿度稀膠液的堿度低于MCM-49合成所需的堿度；在低堿度稀膠液中預先加入少量合成MCM-49的硅源或鋁源；在低堿度稀膠液中所消耗的堿源、硅源、鋁源和水量將在制備凝膠時計入配方；沸石原料的預處理溫度為20～80℃，在攪拌下的預處理為0.1～5小時；

第二步，配置合成MCM-49的凝膠

采用硅溶膠為硅源，偏鋁酸鈉為鋁源，氫氧化鈉為堿源，環己胺為模板劑；按照如下摩爾比：SiO₂/Al₂O₃＝20～120、OH^-/SiO₂＝0.1～0.3、Na⁺/SiO₂＝0.1～0.3、H₂O/SiO₂＝15～30、CHA/SiO₂＝0.1～1；按質量計，晶種/SiO₂≤20wt％，配置凝膠；

凝膠的配置過程是在攪拌狀態下進行的；

第三步，凝膠晶化

將第二步中得到的凝膠裝入晶化釜，先在低于100℃下進行老化處理，老化時間不低于12小時；然后再使凝膠在120-170℃下水熱晶化，晶化時間不低于24小時；

第四步，收集分子篩

晶化結束后的分子篩收集，包括過濾、水洗、干燥和焙燒操作。

2.根據權利要求1所述的MCM-49沸石的合成方法，其特征在于，所述的沸石原料為MCM-22分子篩。

3.根據權利要求1或2所述的MCM-49沸石的合成方法，其特征在于，沸石原料的預處理溫度為20～40℃，預處理時間為0.5～1小時。

4.根據權利要求1或2所述的MCM-49沸石的合成方法，其特征在于，配置凝膠，按照如下摩爾比：SiO₂/Al₂O₃＝25～60、OH^-/SiO₂＝0.15～0.25、Na⁺/SiO₂＝0.15～0.25、H₂O/SiO₂＝15～20、CHA/SiO₂＝0.2～0.5；以硅含量計，晶種/SiO₂＝5-10wt.％。

5.根據權利要求3所述的MCM-49沸石的合成方法，其特征在于，配置凝膠，按照如下摩爾比：SiO₂/Al₂O₃＝25～60、OH^-/SiO₂＝0.15～0.25、Na⁺/SiO₂＝0.15～0.25、H₂O/SiO₂＝15～20、CHA/SiO₂＝0.2～0.5；以硅含量計，晶種/SiO₂＝5-10wt.％。

6.根據權利要求1、2或5所述的MCM-49沸石的合成方法，其特征在于，配置凝膠過程，向晶種液中先加入鋁源，然后再依次加入硅源和模板劑。

7.根據權利要求3所述的MCM-49沸石的合成方法，其特征在于，配置凝膠過程，向晶種液中先加入鋁源，然后再依次加入硅源和模板劑。

8.根據權利要求4所述的MCM-49沸石的合成方法，其特征在于，配置凝膠過程，向晶種液中先加入鋁源，然后再依次加入硅源和模板劑。