[發明專利]骨架含雜原子ZSM-5分子篩的合成方法有效
| 申請號: | 201810674890.2 | 申請日: | 2018-06-27 |
| 公開(公告)號: | CN110642265B | 公開(公告)日: | 2021-05-11 |
| 發明(設計)人: | 李為;孔德金;王月梅;周亞新;龔燕芳;王雨勃 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號: | C01B39/40 | 分類號: | C01B39/40;B82Y40/00 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 骨架 原子 zsm 分子篩 合成 方法 | ||
1.骨架含雜原子ZSM-5分子篩的合成方法,依次包括以下步驟:
a)獲得含硅源、鋁源、雜原子金屬源和水的混合物I,其中硅源以SiO2計、鋁源以Al2O3計、雜原子金屬源以M2On計,各物質的摩爾比為SiO2:Al2O3:M2On:H2O=a:b:1:c,其中n代表雜原子金屬的化合價態,n的取值范圍是2~6;a的取值范圍是10~9000,b的取值范圍是,0~30,c的取值范圍是100~90000;
b)獲得含混合物I與有機胺模板劑的混合物II,混合物II的pH值為5~9;
c)用pH調節劑調節到混合物II的pH值為10~11.5得混合物III;
d)將混合物III在晶化釜中晶化得混合物IV;
e)對混合物IV進行固液分離,得到骨架含雜原子ZSM-5分子篩;
所述的雜原子金屬包括選自鐵系金屬、IIIA族金屬、IVA族金屬和VB族金屬中的至少一種;
步驟c)所述pH調節劑至少包括氨。
2.根據權利要求1所述的骨架含雜原子ZSM-5分子篩的合成方法,其特征在于所用的硅源為硅溶膠、水玻璃、硅膠中和硅酸酯中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的骨架含雜原子ZSM-5分子篩的合成方法,其特征在于所用的鋁源為硫酸鋁、硝酸鋁、氫氧化鋁和鋁酸鈉中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的骨架含雜原子ZSM-5分子篩的合成方法,其特征在于所述的鐵系金屬選自Fe、Co和Ni中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的骨架含雜原子ZSM-5分子篩的合成方法,其特征在于所述有機胺的分子中含碳數為1~20的脂肪胺。
6.根據權利要求1所述的骨架含雜原子ZSM-5分子篩的合成方法,其特征在于a的取值范圍是12~200。
7.根據權利要求1所述的骨架含雜原子ZSM-5分子篩的合成方法,其特征在于有機胺:SiO2摩爾比為0.0001~0.5。
8.根據權利要求1所述的骨架含雜原子ZSM-5分子篩的合成方法,其特征在于步驟b)和/或步驟c)加入ZSM-5晶種。
9.根據權利要求1所述的骨架含雜原子ZSM-5分子篩的合成方法,其特征是步驟c)所述pH調節劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨中的至少一種,且至少包含氨。
10.根據權利要求1所述的骨架含雜原子ZSM-5分子篩的合成方法,其特征在于晶化溫度為100-250℃。
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