[發(fā)明專利]一種以柚皮苷為原料合成田薊苷的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810673289.1 | 申請日： | 2018-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN108727446A | 公開（公告）日： | 2018-11-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張振濤;曲麗麗;樊麗雅;馬宇衡;劉宏 | 申請（專利權(quán)）人： | 內(nèi)蒙古醫(yī)科大學 |
| 主分類號： | C07H17/07 | 分類號： | C07H17/07;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 010110 內(nèi)蒙古*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲氧基苯基 柚皮苷 合成 羥基 原料合成 氧基 吡喃 乙酰氧基甲基 苯并吡喃 反應(yīng)合成 三乙酸酯 野漆樹苷 二羥基 甲基化 羥甲基 水解 基基 三酯 | ||
1.一種以柚皮苷為原料合成田薊苷的方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、野漆樹苷的合成
取柚皮苷10.02g溶于100mL吡啶中，氬氣保護，加入碘4.45g，加熱至95℃反應(yīng)2h，反應(yīng)液冷卻至室溫，析出淡黃色固體，抽濾后，粗產(chǎn)物使用丙酮重結(jié)晶，得野漆樹苷；
S2、化合物5，7-二羥基-2-(4-甲氧基苯基)-4H-色烯-4-酮的合成
取野漆樹苷13.81g，加入350mL質(zhì)量分數(shù)為3％的NaOH的水溶液，滴加硫酸二甲酯23ml，攪拌反應(yīng)6h，隨后加37mL濃H2SO4，100℃回流8h后，冷卻至室溫，析出固體，柱層析干燥得目標化合物I；
S3、化合物(2R，3R，4S，5R，6S)-2-(乙酰氧基甲基)-6-((5-羥基-2-(4-甲氧基苯基)-4-氧代-4H-色烯-7-基)氧基)四氫-2H-吡喃-3，4，5-三酯三乙酸酯的合成
取化合物I 1.02g，四丁基溴化銨1.84g，溴化乙酰葡萄糖2.94g，溶于75mL的氯仿中，加入0.25mol/L的K2CO330mL，回流12h，冷卻，分離有機相，水相用CH2Cl2萃取，合并有機相，干燥；柱層析分離得化合物II；
S4、化合物5-羥基-2-(4-甲氧基苯基)-7-(((2S，3R，4S，5S，6R)-3，4，5-三羥基-6-(羥甲基)四氫-2H-吡喃-2-基基)氧基)-4H-苯并吡喃-4-酮的合成
取化合物II 0.81g，溶于10mL甲醇，加入氨水26mL，常溫攪拌反應(yīng)12h；旋去溶劑得淡黃色固體，抽濾，得淡黃色粉末狀固體，柱層析即得目標化合物。
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