[發(fā)明專利]一種粉狀聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810673270.7
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號(hào): CN110643004B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林艷梅;方云輝;李格麗;鐘麗娜;賴廣興;莊博翔;賴華珍;張小芳;柯余良
• 申請（專利權(quán)）人: 科之杰新材料集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C08F290/06
• 分類號(hào): C08F290/06;C08F220/06;C08F220/20;C04B24/26;C08F2/38;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發(fā)明公開了一種粉狀聚羧酸減水劑的制備方法，包括如下步驟：(1)制備酯化大單體；(2)制備分子量調(diào)節(jié)劑；(3)本體聚合反應(yīng)；(4)冷卻切片。本發(fā)明的產(chǎn)品為粉體狀，節(jié)省了生產(chǎn)、運(yùn)輸和儲(chǔ)存過程中的成本，降低產(chǎn)品成本；本發(fā)明使用捏合機(jī)進(jìn)行本體聚合，克服聚羧酸減水劑本體聚合過程反應(yīng)物粘度高，攪拌困難和散熱困難的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于建筑外加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種粉狀聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術(shù)

聚羧酸減水劑具有摻量低、減水率高、保坍性好、分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)性強(qiáng)、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，成為目前混凝土用外加劑市場的最重要的產(chǎn)品。隨著混凝土技術(shù)的發(fā)展，聚羧酸減水劑應(yīng)用也存在一些問題。一方面，環(huán)境的多變性、混凝土施工的多樣性及重大工程的特殊性，對混凝土減水劑提出了功能化設(shè)計(jì)的要求。另一方面，傳統(tǒng)聚羧酸系減水劑的合成是在水溶液中通過自由基聚合而成，其產(chǎn)品固含量在10-50％，這給長距離運(yùn)輸造成很大的成本問題。此外，近年來隨著灌漿料、干粉砂漿和粉體涂料等產(chǎn)品在建筑工程中的大量應(yīng)用，粉體聚羧酸減水劑的需求量也逐年擴(kuò)大，聚羧酸水溶液在這些行業(yè)中是無法使用的。

目前，現(xiàn)有的合成固體聚羧酸減水劑的方法通常為將聚羧酸減水劑水溶液蒸發(fā)水分，從而獲得固體聚羧酸減水劑產(chǎn)品。該技術(shù)方案存在的問題在于，通常狀態(tài)水的沸點(diǎn)為100℃，蒸發(fā)水分過程所消耗的能量多。此外，聚羧酸減水劑在高溫條件下自身結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，蒸發(fā)水分后可能影響聚羧酸減水劑的性能。基于上述原因，固體聚羧酸減水劑的推廣應(yīng)用受到限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種粉狀聚羧酸減水劑的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種粉狀聚羧酸減水劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備酯化大單體：將四氫呋喃-氧化丙烯共聚二醇、不飽和酸、阻聚劑和催化劑加入到第一反應(yīng)釜中，升溫至100～120℃，保溫反應(yīng)3～5h，反應(yīng)過程除去生成的水，得到酯化大單體；上述不飽和酸為甲基丙烯酸或丙烯酸；上述阻聚劑為對苯二酚或吩噻嗪；上述催化劑為濃硫酸或氫氧化鈉；

(2)制備分子量調(diào)節(jié)劑：將次磷酸鈉、異丁烯醇聚氧乙烯醚和水加入到第二反應(yīng)釜中，升溫至70～80℃，于0.5h內(nèi)滴入雙氧水，滴加完畢后保溫0.5～1h，然后將物料蒸發(fā)至干，加入無水乙醇重懸，于室溫下攪拌0.4～0.6h，接著經(jīng)過濾和真空干燥，得到分子量調(diào)節(jié)劑；

(3)本體聚合反應(yīng)：將步驟(1)制備的酯化大單體和步驟(2)制備的分子量調(diào)節(jié)劑加入到捏合機(jī)的反應(yīng)釜中，于500～1000rpm的速度下攪拌并升溫至75～80℃，待物料呈液態(tài)，將不飽和單體滴入進(jìn)行反應(yīng)，滴加時(shí)間為1～3h，同時(shí)以18～22min的時(shí)間間隔分三等分加入氧化還原引發(fā)體系，滴加完畢后保溫0.5～2h，得到液態(tài)聚羧酸減水劑；上述不飽和單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、椰油酰羥乙磺酸酯鈉和4-羥基丁基丙烯酸酯中的至少一種；上述所述氧化還原引發(fā)體系的氧化劑為偶氮二甲酰胺、過氧化二苯甲酰、過氧化二碳酸二異丙酯或過氧化二碳酸二環(huán)己酯，還原劑為萘酸亞銅；

(4)冷卻切片：將步驟(3)得到的液態(tài)聚羧酸減水劑通過捏合機(jī)出料管流入切片機(jī)進(jìn)行冷卻切片，獲得所述粉狀聚羧酸減水劑。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(1)中，四氫呋喃-氧化丙烯共聚二醇、不飽和酸、阻聚劑和催化劑的重量比為100∶5～15∶1～5∶1～3。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(2)中，次磷酸鈉、異丁烯醇聚氧乙烯醚、水、雙氧水和水乙醇的重量比為100∶50～70∶100∶1～2∶200～400。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(3)中，步驟(1)制備的酯化大單體、步驟(2)制備的分子量調(diào)節(jié)劑和不飽和單體的重量比為100∶0.5～1∶10～20。