[發(fā)明專利]一種粉狀聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810673270.7
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN110643004B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發(fā)明（設計）人: 林艷梅;方云輝;李格麗;鐘麗娜;賴廣興;莊博翔;賴華珍;張小芳;柯余良
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F220/06;C08F220/20;C04B24/26;C08F2/38;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種粉狀聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）制備酯化大單體：將分子量為2000~4000的四氫呋喃-氧化丙烯共聚二醇、不飽和酸、阻聚劑和催化劑加入到第一反應釜中，升溫至100~120℃，保溫反應3~5h，反應過程除去生成的水，得到酯化大單體；上述不飽和酸為甲基丙烯酸或丙烯酸；上述阻聚劑為對苯二酚或吩噻嗪；上述催化劑為濃硫酸或氫氧化鈉；

（2）制備分子量調節(jié)劑：將次磷酸鈉、分子量為500~1000的異丁烯醇聚氧乙烯醚和水加入到第二反應釜中，升溫至70~80℃，于0.5h內滴入雙氧水，滴加完畢后保溫0.5~1h，然后將物料蒸發(fā)至干，加入無水乙醇重懸，于室溫下攪拌0.4~0.6h，接著經過濾和真空干燥，得到分子量調節(jié)劑；

（3）本體聚合反應：將步驟（1）制備的酯化大單體和步驟（2）制備的分子量調節(jié)劑加入到捏合機的反應釜中，于500~1000rpm的速度下攪拌并升溫至75~80℃，待物料呈液態(tài)，將不飽和單體滴入進行反應，滴加時間為1~3h，同時以18~22min的時間間隔分三等分加入氧化還原引發(fā)體系，滴加完畢后保溫0.5~2h，得到液態(tài)聚羧酸減水劑；上述不飽和單體為丙烯酸、甲基丙烯酸和4-羥基丁基丙烯酸酯中的至少一種；上述氧化還原引發(fā)體系的氧化劑為過氧化二苯甲酰、過氧化二碳酸二異丙酯或過氧化二碳酸二環(huán)己酯，還原劑為萘酸亞銅；

（4）冷卻切片：將步驟（3）得到的液態(tài)聚羧酸減水劑通過捏合機出料管流入切片機進行冷卻切片，獲得所述粉狀聚羧酸減水劑。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，四氫呋喃-氧化丙烯共聚二醇、不飽和酸、阻聚劑和催化劑的重量比為100:5~15:1~5:1~3。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，次磷酸鈉、異丁烯醇聚氧乙烯醚、水、雙氧水和無水乙醇的重量比為100:50~70:100:1~2:200~400。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，步驟（1）制備的酯化大單體、步驟（2）制備的分子量調節(jié)劑和不飽和單體的重量比為100: 0.5~1:10~20。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氧化還原引發(fā)體系的用量為酯化大單體的質量的1.0~5.0wt%。