[發明專利]一種ITO燒結靶材的制備方法

有效

• 申請號: 201810671772.6
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN108947520B
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 梅方勝;袁鐵錘;陳立三;楊楊;劉文德;李瑞迪;趙為上;苗華磊
• 申請（專利權）人: 株洲冶煉集團股份有限公司
• 主分類號: C04B35/457
• 分類號: C04B35/457;C04B35/622;C23C14/35
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 周孝湖

本發明公開了一種ITO燒結靶材的制備方法，包括以下步驟：將In₂O₃粉末和SnO₂粉末一起經濕法球磨，得ITO漿料，其中，In₂O₃粉末和SnO₂粉末的原始粒徑比為1：(1.0?2.0)，In₂O₃粉末的原始粒徑為50nm?200nm；將所得ITO漿料經噴霧造粒，得ITO造粒粉體；將所得ITO造粒粉體裝入冷壓模具中，經振動和抽真空操作后，再經一步冷等靜壓成型，得ITO坯體；將所得ITO坯體在氧氣氣氛下進行燒結，即得所述ITO燒結靶材。該制備方法所得ITO燒結靶材具有高密度、低電阻率和高強度的優異性質，解決現有技術的ITO燒結靶材的制備方法工藝流程復雜、成本高、對環境污染較大的問題。

技術領域

本發明涉及光電功能陶瓷材料技術領域，具體涉及一種ITO燒結靶材的制備方法。

背景技術

ITO薄膜是綜合性能最優異的透明導電電極材料，是一種重摻雜、高簡并的n型半導體，光學禁帶寬度達到3.5eV以上，其載流子濃度可達到10²¹cm^-3，遷移率為15～450cm²V^-1S^-1，目前一般認為其半導體化機理為摻雜(摻錫)和組分缺陷(氧空位)。ITO作為優異的透明導電薄膜，其較低的電阻率可達到10^-4Ω·cm，可見光透過率可達85％以上，其優良的光電性質使其成為具有實用價值的TCO薄膜。ITO透明導電薄膜除了具有高可見光透過率和低電阻，還具有一系列獨特性能，如紫外線高吸收、紅外線高反射、微波高衰減；加工性能良好，具有較好的酸刻、耐堿化學穩定性；較高的表面功函數(約為4.7eV)等，ITO薄膜被廣泛應用于光電子工業、太陽能、微波屏蔽與防護鏡和交通建筑等領域。

目前工業大規模生產ITO薄膜主要方法采用磁控濺射鍍膜，使用的原材料為ITO靶材。按ITO的應用領域劃分，ITO靶材的應用市場可以分為TN、STN及TFT等，其中TFT為高端市場，TFT領域所需ITO靶材占ITO靶材市場總需求量的70％以上。當前，ITO靶材主要的生產方法有：熱壓法、熱等靜壓法和氣氛燒結法。然而前兩種制備方法由于存在工藝上固有的一些缺陷，產品質量難以得到質的提升。而與此相反，氣氛燒結法基本上可以解決熱壓法和熱等靜壓燒結法工藝上存在的缺陷，該法可以使ITO坯體燒結致密，而且能夠大批量連續生產大尺寸靶材，生產成本低，ITO靶材缺氧率低，微觀組織均勻，可以制備高檔次的ITO靶材。氣氛燒結法對每個環節的工藝控制都要求相當苛刻，如ITO粉體的制備工藝、ITO靶材的燒結工藝等，技術含量要求很高，因此高端ITO靶材的制備技術主要掌握在日本、韓國的ITO靶材生產廠家手里。

ITO靶材的氣氛燒結技術主要包括粉體、成型和燒結三個主要技術。粉體技術主要有共沉淀技術和物理混合技術。上世紀80年代國外率先采用共沉淀法制備ITO粉體，很多專利也介紹了共沉淀方法制備ITO粉體，也能制備高密度的ITO靶材，但共沉淀技術對調整不同銦錫比的ITO靶材非常不方便，每批次之間的主成分(銦錫比)均勻性的穩定存在較大問題。隨著技術的更新與發展，采用氧化銦和氧化錫進行物理混合制備ITO靶材成為了制備高性能ITO靶材的主要方法，特別是日本ITO靶材企業。