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[發明專利]2;3;5;6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸釤配合物的制備方法在審

專利信息
申請號: 201810671109.6 申請日: 2018-06-26
公開(公告)號: CN108752369A 公開(公告)日: 2018-11-06
發明(設計)人: 黎燕;胡亞濤;蔡麗玲;王凱 申請(專利權)人: 桂林理工大學
主分類號: C07F5/00 分類號: C07F5/00
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 541004 廣西壯*** 國省代碼: 廣西;45
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 配合物 吡嗪 六水合硝酸釤 反應釜 硝酸釤 稱量 制備 溶解 電熱鼓風干燥箱 單斜晶系 二氯甲烷 合成稀土 恒溫反應 釤配合物 空間群 移入 乙腈 冷卻 合成 金屬 成功
【權利要求書】:

1.一種2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸釤配合物的制備方法,其特征在于具體步驟為:

(1) 稱取0.04~0.08毫摩爾2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪溶解于3~6毫升二氯甲烷中,將所得溶液移入容積為25毫升的反應釜內,備用;

(2) 稱取0.08~0.12毫摩爾六水合硝酸釤溶解于2~4毫升乙腈中,將所得溶液加入步驟(1)的反應釜中,將反應釜置于電熱鼓風干燥箱中,在120℃下恒溫反應48小時,然后冷卻至室溫,得到淺黃色晶體,即為2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸釤配合物,該2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸釤配合物的結構為:

該配合物屬于單斜晶系,空間群為P21/n,基本結構單元中包含兩個釤離子,一個2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪分子,六個硝酸根離子和兩個水分子,形成橋聯雙核配合物;中心Sm(Ⅲ)離子分別與2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪中性配體的三個氮原子以三齒螯合的形式配位,與三個硝酸根離子中的氧原子以雙齒螯合的形式配位,并與一個水分子配位,形成十配位的雙帽十二面體構型;Sm-O鍵長是2.412~2.613 ?,Sm-N鍵長是2.605~2.619 ?;

所述三個氮原子為N1、N2、N3,即N1A、N2A、N3A;所述三個硝酸根離子中的氧原子為O1和O2、O4和O5、O7和O,即O1A和O2A、O4A和O5A、O7A和O8A;所述水分子為O10,即O10A。

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