[發明專利]2;3;5;6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸釤配合物的制備方法

在審

• 申請號: 201810671109.6
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN108752369A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 黎燕;胡亞濤;蔡麗玲;王凱
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種2,3,5,6?四(吡啶?2?基)吡嗪硝酸釤配合物的制備方法。稱量2,3,5,6?四(吡啶?2?基)吡嗪溶解于二氯甲烷中制得溶液，將溶液移入反應釜內；稱量六水合硝酸釤溶解于乙腈中制得六水合硝酸釤溶液，將六水合硝酸釤溶液加入反應釜中，然后將反應釜置于電熱鼓風干燥箱中，在120℃下恒溫反應48小時，最后冷卻至室溫，得到淺黃色晶體，即為2,3,5,6?四(吡啶?2?基)吡嗪硝酸釤配合物；該配合物屬于單斜晶系，空間群為P2₁/n。本發明具有工藝簡單、成本低廉、重復性好等優點，成功的合成了釤配合物，為合成稀土金屬的配合物提供了一定的依據。

技術領域

本發明屬于配合物制備技術領域，特別涉及一種2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸釤配合物的制備方法。

背景技術

稀土金屬配合物在生物化學領域，具有單色性好、熒光壽命長、發光效率高的優點，可應用于時間分辨熒光探針，測定人體酶的活性、DNA的分析、細胞和組織成像分析等方面。2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪( tppz) 是一種具有較大的共軛體系的三聯吡啶類配體，在分子內有6個含N配位點，具有很強的靈活性，與稀土金屬釤配位，能夠提高其發光效率，對于設計合成目標結構的配合物很有研究意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸釤配合物的制備方法。

本發明的思路：以2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪為配體與六水合硝酸釤通過溶劑熱法獲得2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸釤配合物。

具體步驟為：

(1) 稱取0.04~0.08毫摩爾2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪溶解于3~6毫升二氯甲烷中，將所得溶液移入容積為25毫升的反應釜內，備用。

(2) 稱取0.08~0.12毫摩爾六水合硝酸釤溶解于2~4毫升乙腈中，將所得溶液加入步驟(1)的反應釜中，將反應釜置于電熱鼓風干燥箱中，在120℃下恒溫反應48小時，然后冷卻至室溫，得到淺黃色晶體，即為2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸釤配合物，該2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸釤配合物的結構為：

。

該配合物屬于單斜晶系，空間群為P2₁/n，基本結構單元中包含兩個釤離子，一個2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪分子，六個硝酸根離子和兩個水分子，形成橋聯雙核配合物；中心Sm(Ⅲ)離子分別與2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪中性配體的三個氮原子以三齒螯合的形式配位，與三個硝酸根離子中的氧原子以雙齒螯合的形式配位，并與一個水分子配位，形成十配位的雙帽十二面體構型；Sm-O鍵長是2.412~2.613 ?，Sm-N鍵長是2.605~2.619 ?。

所述三個氮原子為N1、N2、N3，即N1A、N2A、N3A；所述三個硝酸根離子中的氧原子為O1和O2、O4和O5、O7和O，即O1A和O2A、O4A和O5A、O7A和O8A；所述水分子為O10，即O10A。

本發明具有工藝簡單、成本低廉、重復性好等優點，成功的合成了釤配合物，為合成稀土金屬的配合物提供了一定的依據。

附圖說明

圖1是本發明中2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸釤配合物的分子結構圖。

圖2是本發明中2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸釤配合物的三維堆積圖。

具體實施方式

實施例：