[發(fā)明專利]一種檢測帕瑞昔布鈉及合成中間體中有關(guān)物質(zhì)的液相色譜方法

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• 申請日: 2018-06-21
• 公開（公告）號: CN108828127A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張鑫;杜芳;周亞兵;湯征;丁云暉;汪曉銘
• 申請（專利權(quán)）人: 上藥東英（江蘇）藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89;G01N30/06;G01N30/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測帕瑞昔布鈉及合成中間體中有關(guān)物質(zhì)的液相色譜方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1：系統(tǒng)適用性實驗：(1)分別取各雜質(zhì)和帕瑞昔布鈉的對照品，以甲醇稀釋為混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液；(2)設(shè)定液相色譜儀，并將所述系統(tǒng)適用性溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖，直至各雜質(zhì)峰與帕瑞昔布鈉峰之間的分離度符合規(guī)定；

步驟2：測定實驗：(1)取待測帕瑞昔布鈉于容器中，加甲醇溶解并稀釋，作為供試品溶液；(2)取所述各雜質(zhì)，加甲醇稀釋，作為對照溶液；(3)分別取所述供試品溶液和對照溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖；(4)根據(jù)對照溶液和供試品溶液的色譜圖中的峰，按外標(biāo)法計算。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測帕瑞昔布鈉及合成中間體中有關(guān)物質(zhì)的液相色譜方法，其特征在于：所述系統(tǒng)適用性溶液為每毫升含有帕瑞昔布鈉0.5mg、各雜質(zhì)均為0.75μg的溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測帕瑞昔布鈉及合成中間體中有關(guān)物質(zhì)的液相色譜方法，其特征在于：在使用液相色譜儀時，注入待測溶液為10μl。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測帕瑞昔布鈉及合成中間體中有關(guān)物質(zhì)的液相色譜方法，其特征在于：所述供試品溶液的濃度為0.5mg/ml，所述對照溶液的濃度為0.75μg/ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測帕瑞昔布鈉及合成中間體中有關(guān)物質(zhì)的液相色譜方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測帕瑞昔布鈉及合成中間體中有關(guān)物質(zhì)的液相色譜方法，其特征在于：所述的液相色譜分析方法使用的儀器包括液相色譜儀、色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)與色譜柱。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測帕瑞昔布鈉及合成中間體中有關(guān)物質(zhì)的液相色譜方法，其特征在于：所述的色譜柱選用250mm×4.6mm硅膠柱，內(nèi)裝五氟苯基鍵合硅膠和十八烷基硅烷鍵合硅膠填料，所述填料粒徑為5μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測帕瑞昔布鈉及合成中間體中有關(guān)物質(zhì)的液相色譜方法，其特征在于：所述的液相色譜儀的檢測波長為215nm，以0.01mol/l KH₂PO₄緩沖液為流動相A，以甲醇為流動相B，并進行梯度洗脫，其中緩沖液pH范圍為2.5～3.5。

9.一種權(quán)利要求1-8任一項所述的檢測帕瑞昔布鈉及合成中間體中有關(guān)物質(zhì)的液相色譜方法在其他物質(zhì)的檢測分析中的應(yīng)用，其特征在于：

步驟1：系統(tǒng)適用性實驗：(1)分別取各雜質(zhì)和某物質(zhì)的對照品，以甲醇為混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液；(2)設(shè)定液相色譜儀，并將所述系統(tǒng)適用性溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖，直至各雜質(zhì)峰與某物質(zhì)之間的分離度符合規(guī)定，固定所述設(shè)定；

步驟2：測定實驗：(1)取待測某物質(zhì)于容器中，加溶劑溶解并稀釋，作為供試品溶液；(2)取所述各單個雜質(zhì)適量，加溶劑稀釋，作為對照溶液；(3)分別取所述供試品溶液和對照溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖；(4)根據(jù)供試品溶液的色譜圖中的峰，按外標(biāo)法計算。