[發(fā)明專利]一種測定水體中痕量亞硫酸鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810665691.5
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN108872106B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 冷庚;胡瓊
• 申請（專利權(quán)）人: 電子科技大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/40
• 代理公司: 成都高遠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

本發(fā)明公開了一種測定水體中痕量亞硫酸鹽的方法，包括以下步驟：1、取環(huán)境水樣，調(diào)節(jié)樣品pH為3～6.5，置于全自動分散液?液微萃取系統(tǒng)中；2、將樣品和Fe³⁺與鄰菲啰啉的顯色體系反應(yīng)，得到配合物Fe(phen)₃²⁺；3、使用表面活性劑對Fe(phen)₃²⁺進行中性化；4、利用全自動分散液?液微萃取系統(tǒng)將萃取劑、分散劑和中性化后樣品進行混合；5、移取底部沉積相即富集后樣品于波長510nm處進行分光光度分析。本發(fā)明建立了一種適用于現(xiàn)場原位監(jiān)測的全自動分散液?液微萃取?分光光度法測定自然水體中痕量亞硫酸鹽的方法，具有簡單便攜(4.2kg)、靈敏度高、富集倍數(shù)高、樣品吞吐量大等優(yōu)點，成功運用于實際樣品的檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測定水體中痕量亞硫酸鹽的方法，具體的說，是一種適用于現(xiàn)場原位監(jiān)測的全自動分散液-液微萃取-分光光度法測定自然水體中痕量亞硫酸鹽的方法，屬于環(huán)境分析化學領(lǐng)域。

背景技術(shù)

亞硫酸鹽(SO₃^2-)作為添加劑廣泛應(yīng)用于食品、飲料以及藥物的生產(chǎn)和存儲過程中。攝入過量SO₃^2-會對敏感人群造成頭痛、惡心、暈眩、氣喘、低血壓等不利影響。自然水體是SO₃^2-相關(guān)污染的重要受體。SO₃^2-在自然水體中一方面可與不同硫形態(tài)之間實現(xiàn)相互轉(zhuǎn)化，另一方面可轉(zhuǎn)化為SO₂，并通過氣液交換進入大氣。因此，自然水體中SO₃^2-的濃度信息是硫及其相關(guān)環(huán)境問題的重要指示劑，對自然水體中痕量SO₃^2-的高效分析具有重要的意義。

目前，自然水體中SO₃^2-的檢測方法主要有分光光度法、化學發(fā)光法、電化學法、高效液相色譜法等。但是，由于自然水體中SO₃^2-濃度水平很低，加之其穩(wěn)定性差，易發(fā)生形態(tài)之間的相互轉(zhuǎn)化等原因，上述基于實驗室的分析手段很難獲得滿意、可靠，且具有高時空分辨的數(shù)據(jù)。因此，高效的樣品前處理技術(shù)結(jié)合快速、連續(xù)的原位分析(in-situ analysis)方法是自然水體中SO₃^2-分析的最佳方式。

2006年，Rezaee等報道了一種基于三元溶劑系統(tǒng)的分散液-液微萃取(Dispersiveliquid-liquid microextraction,DLLME)，并以其操作簡單、萃取速度快、富集倍數(shù)高、環(huán)境友好等獨特優(yōu)勢引起了國內(nèi)外學者的廣泛的關(guān)注，在痕量污染物的分離富集方面已獲得成功應(yīng)用。DLLME的自動化及其與檢測器的聯(lián)用不僅能最大程度降低人為誤差和試劑消耗量，增加樣品吞吐量。更重要的是，整個分析過程處于相對封閉環(huán)境，這樣既能減少二次污染和對人員的危害，又能杜絕目標物的玷污和損失，從而提高分析的靈敏度和精確度。因此，建立一種以全自動DLLME為前處理手段來測定水體中痕量SO₃^2-是十分有必要的。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供一種適用于現(xiàn)場原位監(jiān)測的全自動分散液-液微萃取-分光光度法測定自然水體中痕量亞硫酸鹽的方法，包括以下步驟：

(1)取環(huán)境水樣，調(diào)節(jié)樣品pH為3～6.5，置于全自動分散液-液微萃取系統(tǒng)中；

(2)將步驟(1)得到的樣品和Fe³⁺與鄰菲啰啉的顯色體系反應(yīng)，得到配合物Fe(phen)₃²⁺；

(3)使用表面活性劑對步驟(2)得到的Fe(phen)₃²⁺進行中性化；所述表面活性劑選自吐溫-80、十六烷基三甲基溴化銨或十二烷基硫酸鈉；