[發明專利]一種測定水體中痕量亞硫酸鹽的方法

有效

• 申請號: 201810665691.5
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN108872106B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 冷庚;胡瓊
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/40
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

1.一種測定水體中痕量亞硫酸鹽的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)取環境水樣，調節樣品pH為3～6.5，置于全自動分散液-液微萃取系統中；

(2)將步驟(1)得到的樣品和Fe³⁺與鄰菲啰啉的顯色體系反應，得到配合物Fe(phen)₃²⁺；

(3)使用表面活性劑對步驟(2)得到的Fe(phen)₃²⁺進行中性化；所述表面活性劑選自吐溫-80、十六烷基三甲基溴化銨或十二烷基硫酸鈉；

(4)利用全自動分散液-液微萃取系統將萃取劑、分散劑和步驟(3)得到的樣品進行混合；

(5)移取步驟(4)樣品沉積相即富集后樣品于波長510nm處進行分光光度分析；

所述步驟(2)中，所述Fe³⁺與環境水樣的摩爾體積比為0.1×10^-5～20×10^-5mol:1L，所述鄰菲啰啉與環境水樣的摩爾體積比為1×10^-6～20×10^-6mol:1L；

所述萃取劑與環境水樣的體積比為10～30μL:1mL,所述分散劑與環境水樣的體積比為0.2～0.25mL:1mL；

所述環境水為地下水或地表水。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，所述表面活性劑與所述環境水樣的摩爾體積比為1×10^-6～20×10^-6mol:1L。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，所述表面活性劑與所述環境水樣的摩爾體積比為1×10^-6～20×10^-6mol:1L。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，所述表面活性劑與所述環境水樣的摩爾體積比為6.67×10^-6mol:1L,其中，所述表面活性劑與所述環境水樣的體積比為1:20。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟(4)中，所述萃取劑選自三氯甲烷、二氯甲烷或四氯化碳，所述分散劑選自甲醇、丙酮、乙腈或乙醇。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：萃取劑為三氯甲烷，分散劑為甲醇。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取劑與環境水樣的體積比為10μL:1mL，分散劑與環境水樣的體積比為0.2mL:1mL。

9.根據權利要求1、2或8任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，調節樣品的pH＝5.5。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所述Fe³⁺與環境水樣的摩爾體積比為5×10^-5mol:1L,所述鄰菲啰啉與環境水樣的摩爾體積比為5×10^-6mol:1L。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述顯色體系由Fe³⁺溶液和鄰菲啰啉溶液混合而成，所述Fe³⁺溶液與所述環境水樣的體積比為1:50,所述鄰菲啰啉溶液與所述環境水樣的體積比為1:33.33。

12.根據權利要求1、2、8或10任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所述樣品與顯色體系反應的溫度為40～90℃，所述樣品與顯色體系反應的時間為1-10min。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所述樣品與顯色體系反應的溫度為90℃，所述樣品與顯色體系反應的時間為4min。