[發明專利]一種高品質單氰胺水溶液的制備方法

有效

• 申請號: 201810665497.7
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN108862321B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 馬韻升;張超;梁萬根;于龍;崔衛華;高鵬;安敬瑞
• 申請（專利權）人: 山東益豐生化環保股份有限公司
• 主分類號: C01C3/18
• 分類號: C01C3/18;C01C3/16
• 代理公司: 37205 濟南舜源專利事務所有限公司
• 代理人: 趙斌;苗峻<國際申請>=<國際公布>=<

本發明公開了一種高品質單氰胺水溶液的制備方法，該方法以氧化鈣為原料，原料廉價易得，在氧化鈣與尿素粉末中混合高溫合金碎屑，可利用高溫合金碎屑充當浴鹽，提高粉末在高溫下的加熱效果，從而提高氰氨化鈣的產率，高溫合金碎屑易回收可循環使用，通過使用冷水對氰氨化鈣粗品粉料進行漂洗，可以降低氰氨化鈣粗品中的氧化鈣雜質，通過磷酸溶液對溶解體系的PH值進行控制，有利于抑制副反應產物雙氰胺的生成，有利于提高單氰胺的純度，提高產品品質，對提高單氰胺行業整體品質及企業品牌競爭力有十分積極的意義。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種高品質單氰胺水溶液的制備方法。

背景技術

單氰胺化學名為氨基氰，又名氨基甲腈，英文名Cyanamide，單氰胺含有一氰基和一氨基，都是活性基團，具有上述官能團的多重反應性能，易發生加成、取代、縮合等反應。單氰胺溶在醫藥、農藥、農業等方面用途十分廣泛。

目前，單氰胺溶液主要采用的工藝為石灰氮法，具體操作方法為：在水相體系通二氧化碳下分批加入石灰氮，過程控制溫度與pH值，反應結束通過過濾分離單氰胺溶液與碳酸鈣渣子，母液可進行二次套用，最后再進行濃縮，得到指定濃度的單氰胺溶液。此方法通過二氧化碳控制pH值為7.5左右，較其穩定性較好的pH值區間4-5比，仍會有可觀的雙氰胺副產物生成；另外，原料石灰氮中有大量焦炭、其他金屬氧化物、氮化物等雜質，在生產單氰胺時引入到產品之中，降低了產品品質。因此如何提供一種高品質的單氰胺水溶液的制備方法成為亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高品質單氰胺水溶液的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種高品質單氰胺水溶液的制備方法，包括以下步驟：

(1)氰氨化鈣的制備：將氧化鈣與尿素混合后研磨，研磨后得到粒徑為0.3-0.5mm的混合粉料，之后將混合粉料與高溫合金碎屑充分攪拌，混合均勻，置于氮氣保護下在260-400℃中煅燒3-5h后，之后升溫至650-850℃繼續煅燒1-3h，反應結束后氮氣氛圍下冷卻至室溫，將所得氰氨化鈣粗品使用對輥式碾磨機進行研磨，研磨后得到粒徑為0.3-0.5mm的細顆粒料，再通過磁選機對細顆粒料進行磁選，篩除高溫合金碎屑，收集細顆粒料并使用0-3℃的清水對將細顆粒料進行漂洗3-5次，每次漂洗時間3-5分鐘，漂洗結束后過濾并收集剩余沉淀物，并在40-60℃條件下烘干，得到氰氨化鈣，備用；

(2)單氰胺溶液的制備：向清水中分批加入制備的氰氨化鈣攪拌反應，控制溫度，磷酸控制pH值；反應結束后，通過過濾分離得到單氰胺稀溶液。

優選的，步驟(1)中高溫合金碎屑的添加比例為混合粉料總體積的6-10％，所述高溫合金碎屑為鐵基高溫合金制成，且高溫合金碎屑的最大長度不超過2mm。

優選的，分離得到單氰胺稀溶液通過蒸發儀濃縮制備成不同需求濃度的單氰胺水溶液；濾渣經水洗，水洗水作為單氰胺制備的母液循環套用。

優選的，所述氧化鈣的中氧化鈣的含量大于40％。

優選的，步驟(1)中氧化鈣與尿素的摩爾比為1：2-4。

優選的，步驟(2)中反應溫度為15-25℃、pH值為4-5，反應時間為1-2小時，磷酸溶液濃度為25-35％。

本發明的技術效果和優點：

本發明設計的高品質單氰胺水溶液的生產工藝具有原料廉價易得，在氧化鈣與尿素粉末中混合高溫合金碎屑，可利用高溫合金碎屑充當浴鹽，提高粉末在高溫下的加熱效果，從而提高氰氨化鈣的產率，高溫合金碎屑易回收可循環使用，通過使用冷水對氰氨化鈣粗品粉料進行漂洗，可以降低氰氨化鈣粗品中的氧化鈣雜質，通過磷酸溶液對溶解體系的PH值進行控制，有利于抑制副反應產物雙氰胺的生成，有利于提高單氰胺的純度，提高產品品質，對提高單氰胺行業整體品質及企業品牌競爭力有十分積極的意義。