[發明專利]一種高品質單氰胺水溶液的制備方法

有效

• 申請號: 201810665497.7
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN108862321B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 馬韻升;張超;梁萬根;于龍;崔衛華;高鵬;安敬瑞
• 申請（專利權）人: 山東益豐生化環保股份有限公司
• 主分類號: C01C3/18
• 分類號: C01C3/18;C01C3/16
• 代理公司: 37205 濟南舜源專利事務所有限公司
• 代理人: 趙斌;苗峻<國際申請>=<國際公布>=<

1.一種單氰胺水溶液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）氰氨化鈣的制備：將氧化鈣與尿素混合后研磨，研磨后得到粒徑為0.3-0.5mm的混合粉料，之后將混合粉料與高溫合金碎屑充分攪拌，混合均勻，置于氮氣保護下在260-400℃中煅燒3-5h后，之后升溫至650-850℃繼續煅燒1-3h，反應結束后氮氣氛圍下冷卻至室溫，將所得氰氨化鈣粗品使用對輥式碾磨機進行研磨，研磨后得到粒徑為0.3-0.5mm的細顆粒料，再通過磁選機對細顆粒料進行磁選，篩除高溫合金碎屑，收集細顆粒料并使用0-3℃的清水對將細顆粒料進行漂洗3-5次，每次漂洗時間3-5分鐘，漂洗結束后過濾并收集剩余沉淀物，并在40-60℃條件下烘干，得到氰氨化鈣，備用；

（2）單氰胺溶液的制備：向清水中分批加入制備的氰氨化鈣攪拌反應，控制溫度，磷酸控制pH值；反應結束后，通過過濾分離得到單氰胺稀溶液。

2.根據權利要求1所述的一種單氰胺水溶液的制備方法，其特征在于，步驟（1）中高溫合金碎屑的添加比例為混合粉料總體積的6-10%，所述高溫合金碎屑為鐵基高溫合金制成，且高溫合金碎屑的最大長度不超過2mm。

3.根據權利要求1所述的一種單氰胺水溶液的制備方法，其特征在于，分離得到單氰胺稀溶液通過蒸發儀濃縮制備成不同需求濃度的單氰胺水溶液；濾渣經水洗，水洗水作為單氰胺制備的母液循環套用。

4.根據權利要求1所述的一種單氰胺水溶液的制備方法，其特征在于，所述氧化鈣的中氧化鈣的含量大于40%。

5.根據權利要求1所述的一種單氰胺水溶液的制備方法，其特征在于，步驟（1）中氧化鈣與尿素的摩爾比為1：2-4。

6.根據權利要求1所述的一種單氰胺水溶液的制備方法，其特征在于，步驟（2）中反應溫度為15-25℃、pH值為4-5，反應時間為1-2小時，磷酸溶液濃度為25-35%。