[發明專利]一種并五噻吩的制備方法、并五噻吩及其應用

有效

• 申請號: 201810663929.0
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN108864140B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 史建武;王華;周文娟;趙帥;李春麗
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: C07D495/22
• 分類號: C07D495/22;H01L51/05;H01L51/30
• 代理公司: 蘇州知途知識產權代理事務所(普通合伙) 32299
• 代理人: 馬剛強

1.一種并五噻吩的制備方法，其特征在于，所述并五噻吩為所述方法包括如下步驟：

S1：將在惰性氣體保護及有機溶劑存在的條件下，先在-10～10℃的溫度下加入烷基鋰或二異丙基氨基鋰反應，再加入關環試劑(PhSO₂)₂S，升至40～80℃反應，最后加入淬滅劑淬滅反應，反應液經后處理得

或將在惰性氣體保護及有機溶劑存在的條件下，先在-90～-60℃的溫度下加入烷基鋰或二異丙基氨基鋰反應，再加入溴代試劑C₂Br₂Cl₄升至室溫反應，最后加入淬滅劑淬滅反應，反應液經后處理得再將在惰性氣體保護、有機溶劑及二(三丁基錫)硫醚存在的條件下，加入四三苯基磷鈀或醋酸鈀，在85-105℃下反應，反應液經后處理得

S2：將溶于有機溶劑，加入三氟乙酸或四丁基氟化銨，在室溫下反應后，加入淬滅劑淬滅反應，反應液經后處理制得并五噻吩。

2.根據權利要求1所述的并五噻吩的制備方法，其特征在于，所述烷基鋰為正丁基鋰、特丁基鋰，惰性氣體為氬氣或氮氣。

3.根據權利要求1或2所述的并五噻吩的制備方法，其特征在于，所述與烷基鋰或二異丙基氨基鋰、(PhSO₂)₂S的摩爾比為1:1.5-3.0:0.8-1.5；與烷基鋰或二異丙基氨基鋰、C₂Br₂Cl₄的摩爾比為1:1.8-3.0:1.8-2.5；與二(三丁基錫)硫醚、四三苯基磷鈀或醋酸鈀的摩爾比為1:0.8-1.5:0.06-0.1；與三氟乙酸或四丁基氟化銨的摩爾比為1:8-15。

4.根據權利要求1所述的并五噻吩的制備方法，其特征在于，所述的制備方法為：于中加入5-三甲基硅基-3-(4,4,5,5,-四甲基-1,3,2-二氧雜環戊硼烷基)噻吩、碳酸鹽、四三苯基磷鈀或醋酸鈀，在惰性氣體保護下加入有機溶劑及無氧水，在85-105℃溫度下反應，反應液經后處理制得。

5.根據權利要求4所述的并五噻吩的制備方法，其特征在于，所述碳酸鹽為K₂CO₃、Na₂CO₃或Cs₂CO₃。

6.根據權利要求4或5所述的并五噻吩的制備方法，其特征在于，所述與5-三甲基硅基-3-(4,4,5,5,-四甲基-1,3,2-二氧雜環戊硼烷基)噻吩、碳酸鹽、四三苯基磷鈀或醋酸鈀的摩爾比為1:0.8-1.5:2.2-3:0.02-0.05。

7.根據權利要求1所述的并五噻吩的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為乙醚、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、四氫呋喃中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的并五噻吩的制備方法，其特征在于，所述淬滅劑為甲醇、水、飽和亞硫酸鈉溶液、飽和硫代硫酸鈉溶液中的至少一種。