[發(fā)明專利]并五噻吩同分異構(gòu)體及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810662121.0
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN108774246B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史建武;王華;周文娟;趙帥;李春麗
• 申請（專利權(quán)）人: 河南大學(xué)
• 主分類號: C07D495/22
• 分類號: C07D495/22;C07F7/08;H01L51/05;H01L51/30
• 代理公司: 蘇州知途知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32299
• 代理人: 馬剛強(qiáng)

1.一種并五噻吩同分異構(gòu)體的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

S1：將或其同分異構(gòu)體在惰性氣體保護(hù)及有機(jī)溶劑存在的條件下，先在-90～-60℃的溫度下加入烷基鋰反應(yīng)，再加入關(guān)環(huán)試劑(PhSO₂)₂S升至室溫反應(yīng)，最后加入淬滅劑淬滅反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)后處理得或其同分異構(gòu)體；

或?qū)⒒蚱渫之悩?gòu)體在惰性氣體保護(hù)及有機(jī)溶劑存在的條件下，先在-90～-60℃的溫度下加入LDA反應(yīng)，再加入溴代試劑C₂Br₂Cl₄升至室溫反應(yīng)，最后加入淬滅劑淬滅反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)后處理得或其同分異構(gòu)體，再將或其同分異構(gòu)體在惰性氣體保護(hù)、有機(jī)溶劑及二(三丁基錫)硫醚存在的條件下，加入四三苯基磷鈀或醋酸鈀，在85-105℃下反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)后處理得或其同分異構(gòu)體；

S2：將或其同分異構(gòu)體溶于有機(jī)溶劑，加入三氟乙酸或四丁基氟化銨，在室溫下反應(yīng)后，加入淬滅劑淬滅反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)后處理制得并五噻吩同分異構(gòu)體；

所述的同分異構(gòu)體為所述的制備方法為：于或其同分異構(gòu)體中加入5-三甲基硅基-3-(4,4,5,5,-四甲基-1,3,2-二氧雜環(huán)戊硼烷基)噻吩、碳酸鹽、四三苯基磷鈀或醋酸鈀，在惰性氣體保護(hù)下加入有機(jī)溶劑及無氧水，在85-105℃溫度下反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)后處理制得；所述的同分異構(gòu)體為中的一種；

所述的制備方法為：于中加入2,3-二溴-5-三甲基硅基-噻吩、碳酸鹽、四三苯基磷鈀或醋酸鈀，在惰性氣體保護(hù)下加入有機(jī)溶劑及無氧水，在85-105℃溫度下反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)后處理制得；

所述并五噻吩同分異構(gòu)體為：所述的同分異構(gòu)體為所述的同分異構(gòu)體為

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的并五噻吩同分異構(gòu)體的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中烷基鋰為正丁基鋰或特丁基鋰，惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?/p>

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的并五噻吩同分異構(gòu)體的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中所述或其同分異構(gòu)體與烷基鋰、(PhSO₂)₂S的摩爾比為1:1.1-4.1:0.8-1.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的并五噻吩同分異構(gòu)體的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中或其同分異構(gòu)體與LDA、C₂Br₂Cl₄的摩爾比為1:2.0-3.2:1-3。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的并五噻吩同分異構(gòu)體的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中或其同分異構(gòu)體與二(三丁基錫)硫醚、四三苯基磷鈀或醋酸鈀的摩爾比為1:0.8-1.2:0.06-0.08。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的并五噻吩同分異構(gòu)體的制備方法，其特征在于，所述S2步驟中：或其同分異構(gòu)體與三氟乙酸或四丁基氟化銨的摩爾比為1:8-12。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的并五噻吩同分異構(gòu)體的制備方法，其特征在于，所述碳酸鹽為K₂CO₃、Na₂CO₃或Cs₂CO₃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的并五噻吩同分異構(gòu)體的制備方法，其特征在于，所述或其同分異構(gòu)體與5-三甲基硅基-3-(4,4,5,5,-四甲基-1,3,2-二氧雜環(huán)戊硼烷基)噻吩、碳酸鹽、四三苯基磷鈀或醋酸鈀的摩爾比為1:0.9-1.3:2.2-2.8:0.02-0.08。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的并五噻吩同分異構(gòu)體的制備方法，其特征在于，所述或其同分異構(gòu)體的制備方法為：將或其同分異構(gòu)體在惰性氣體保護(hù)及有機(jī)溶劑存在的條件下，-90～-60℃的溫度下加入LDA反應(yīng)，再加入碘升至室溫反應(yīng)，淬滅反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)后處理制得；所述的同分異構(gòu)體為中的一種。