[發(fā)明專利]測(cè)定鎳銅合金中主量元素鎳和銅含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810662021.8
• 申請(qǐng)日: 2018-06-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108982749A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉潔;安治國(guó);郭圣潔;葛晶晶;任玲玲;禹青霄;楊慧賢;禹繼志;楊曉倩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河鋼股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N21/78
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 陳麗

本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定鎳銅合金中主量元素鎳和銅含量的方法，其方法步驟為：（1）將試樣用硝酸和鹽酸溶解，制成試樣溶液；（2）取試樣溶液用硫代硫酸鈉碘量法測(cè)定試樣中的銅含量；（3）取試樣溶液調(diào)節(jié)成微酸性溶液，然后用氟化物掩蔽鐵、鋁、鈦，六偏磷酸鈉掩蔽錳，加入過(guò)量的EDTA，以PAN為指示劑，用銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的EDTA；根據(jù)銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算得出試樣中鎳和銅的合量，扣除銅含量，即可得到試樣中的鎳含量。本方法樣品溶解操作過(guò)程簡(jiǎn)單，樣品溶解一次可以同時(shí)完成兩種化學(xué)滴定法檢測(cè)的主元素檢測(cè)工作，能夠更加真實(shí)地反映鎳銅合金主元素鎳和銅含量的分布情況；并且提高了分析測(cè)量的精密度和準(zhǔn)確度，測(cè)量快速，操作簡(jiǎn)便。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于冶金材料分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種測(cè)定鎳銅合金中主量元素鎳和銅含量的方法。

背景技術(shù)

鎳銅合金有較好的室溫力學(xué)性能和高溫強(qiáng)度，耐蝕性高、耐磨性好，容易加工，無(wú)磁性，是制造行波管和其他電子管較好的結(jié)構(gòu)材料。鎳銅合金還可在鑄態(tài)和熱處理狀態(tài)下使用。適用于航空燃油裝置及其他要求工作穩(wěn)定的精密摩擦件。鎳銅合金的主量元素鎳和銅的含量對(duì)其性能影響極大，因此控制化學(xué)成分在要求范圍是選擇材料的基本，檢測(cè)材料化學(xué)成分準(zhǔn)確度是關(guān)鍵。

現(xiàn)有技術(shù)中鎳含量檢測(cè)主要是利用GBT 21933.1-2008《鎳鐵 鎳含量的測(cè)定 丁二酮肟重量法》和GBT 30072-2013《鎳鐵 鎳含量的測(cè)定EDTA滴定法》，但上述方法中溶樣方法復(fù)雜，操作要求高；更重要的是除了鎳主量元素以外，其它元素基體不同，導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中顏色變化和沉淀生成情況差別非常大，嚴(yán)重影響鎳銅合金中鎳含量的檢測(cè)。現(xiàn)有技術(shù)中銅含量檢測(cè)主要是利用GBT 24585-2009《鎳鐵 磷、錳、鉻、銅、鈷和硅含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》（銅：0.01%～0.30%）、GBT 24198-2009《鎳鐵 鎳、硅、磷、錳、鈷、鉻和銅含量的測(cè)定 波長(zhǎng)色散X-射線熒光光譜法》（銅：0.05%～1.5%），但是，鎳銅合金試樣中的銅含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)以上兩種標(biāo)準(zhǔn)中銅含量，不太適用于鎳銅合金試樣中的銅含量檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確性高的測(cè)定鎳銅合金中主量元素鎳和銅含量的方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：（1）將試樣用硝酸和鹽酸溶解，制成試樣溶液；

（2）取試樣溶液用硫代硫酸鈉碘量法測(cè)定試樣中的銅含量；

（3）取試樣溶液調(diào)節(jié)成微酸性溶液，然后用氟化物掩蔽鐵、鋁、鈦，六偏磷酸鈉掩蔽錳，加入過(guò)量的EDTA，以PAN為指示劑，用銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的EDTA；根據(jù)銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算得出試樣中鎳和銅的合量，扣除銅含量，即可得到試樣中的鎳含量。

本發(fā)明所述步驟（3）：取試樣溶液用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)成微酸性，加入鹽酸羥胺、氟化銨，加入六偏磷酸鈉溶液，混勻；加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，煮沸后取下，加入PAN指示劑，趁熱用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)紅色為終點(diǎn)；記錄消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算試樣中鎳含量。

進(jìn)一步的，所述步驟（3）：取試樣溶液50.00mL，用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)成微酸性溶液，加入0.8～1.2g鹽酸羥胺、8.0～12.0g氟化銨，加入8～12mL的250g/L六偏磷酸鈉溶液，混勻；加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入20～30mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，煮沸后取下，加入PAN指示劑，趁熱用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)紅色為終點(diǎn)；按照下式（Ⅱ）計(jì)算試樣中鎳含量；

式中：c－EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

V₃－試樣溶液中加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

k－換算系數(shù)，即1 mL硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；