[發(fā)明專利]測定鎳銅合金中主量元素鎳和銅含量的方法

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• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號(hào): CN108982749A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉潔;安治國;郭圣潔;葛晶晶;任玲玲;禹青霄;楊慧賢;禹繼志;楊曉倩
• 申請（專利權(quán)）人: 河鋼股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N21/78
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 陳麗

1.一種測定鎳銅合金中主量元素鎳和銅含量的方法，其特征在于，其方法步驟為：（1）將試樣用硝酸和鹽酸溶解，制成試樣溶液；

（2）取試樣溶液用硫代硫酸鈉碘量法測定試樣中的銅含量；

（3）取試樣溶液調(diào)節(jié)成微酸性溶液，然后用氟化物掩蔽鐵、鋁、鈦，六偏磷酸鈉掩蔽錳，加入過量的EDTA，以PAN為指示劑，用銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的EDTA；根據(jù)銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算得出試樣中鎳和銅的合量，扣除銅含量，即可得到試樣中的鎳含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鎳銅合金中主量元素鎳和銅含量的方法，其特征在于，所述步驟（3）：取試樣溶液用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)成微酸性，加入鹽酸羥胺、氟化銨，加入六偏磷酸鈉溶液，混勻；加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，煮沸后取下，加入PAN指示劑，趁熱用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)紅色為終點(diǎn)；記錄消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算試樣中鎳含量。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測定鎳銅合金中主量元素鎳和銅含量的方法，其特征在于：取試樣溶液50.00mL，用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)成微酸性溶液，加入0.8～1.2g鹽酸羥胺、8.0～12.0g氟化銨，加入8～12mL的250g/L六偏磷酸鈉溶液，混勻；加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入20～30mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，煮沸后取下，加入PAN指示劑，趁熱用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)紅色為終點(diǎn)；按照下式（Ⅱ）計(jì)算試樣中鎳含量；

式中：c－EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

V₃－試樣溶液中加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

k－換算系數(shù)，即1 mL硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；

V₄－滴定試樣時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

m－試樣稱樣量，g；

r－試液的稀釋分取比；

58.69－鎳的摩爾質(zhì)量，g/mol；

63.54－銅的摩爾質(zhì)量，g/mol。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的測定鎳銅合金中主量元素鎳和銅含量的方法，其特征在于：所述微酸性溶液的pH值為3.0～4.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鎳銅合金中主量元素鎳和銅含量的方法，其特征在于，所述步驟（1）：稱取試樣0.20g，加入硝酸10～20mL、鹽酸5～10mL，加熱至完全溶解，定容至200mL，得到試樣溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鎳銅合金中主量元素鎳和銅含量的方法，其特征在于，所述步驟（2）：在試樣溶液中加入、硫酸、氟化銨溶液、碘化鉀固體，混勻后放置，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榈S色，再加入硫氰酸鉀溶液、淀粉溶液，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液淡藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)計(jì)算試樣中銅含量。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的測定鎳銅合金中主量元素鎳和銅含量的方法，其特征在于：取試樣溶液100.00mL，加入3～5mL硫酸、4～6mL的100g/L氟化銨溶液、1.5～2.5g碘化鉀固體，混勻后在暗處放置后取出，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榈S色，再加入4～6mL的100g/L硫氰酸鉀溶液、2～4mL的5g/L淀粉溶液，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液淡藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)V_試樣；按照下式（Ⅰ）計(jì)算試樣中銅含量；

式中：T－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對銅的滴定度，g/mL；

V－滴定時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的平均值，mL；

m₀－稱樣量，g；

r－試液的稀釋分取比。