[發明專利]鹽酸轉位合成3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽的方法

有效

• 申請號: 201810660234.7
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN110627653B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 史樂萌;付春;黃偉;韋志強;郁銘;高留冕
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
• 主分類號: C07C209/54
• 分類號: C07C209/54;C07C209/86;C07C211/52
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種鹽酸轉位合成3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽的方法，其特征在于合成過程包括以下步驟：

（1）溶解：將2,2’-二氯氫化偶氮苯加入甲苯中，完全溶解形成溶液；

（2）轉位反應：在上述溶液中加入助劑，在常溫下緩慢滴加與溶液相同質量的31%鹽酸，滴加完畢后升溫，進行轉位反應，反應一段時間后，對溶液中的2,2’-二氯氫化偶氮苯含量進行檢測，當檢測結果﹤0.5%時即終止轉位反應；所述加入的助劑為TX系列乳化劑，或者TX系列乳化劑與十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或兩種；

（3）后處理：將轉位液加水溶解，分出下層水相后進行脫色、過濾，即得3,3’-二氯聯苯胺鹽酸鹽成品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶解步驟中，2,2’-二氯氫化偶氮苯與甲苯的質量比為1：0.9~1.2。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的轉位反應步驟中，助劑與2,2’-二氯氫化偶氮苯的質量比為1：125～200。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的轉位反應步驟中，所述十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或兩種與TX系列乳化劑的質量比為1：4～5。

5. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的轉位反應步驟中，滴加鹽酸的時間為1.5～2.5 h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的轉位反應步驟中，滴加鹽酸完畢后將溫度升至40～50℃進行轉位反應。