[發(fā)明專利]反相高效液相色譜法檢測桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810658436.8 | 申請日: | 2018-06-25 |
| 公開(公告)號: | CN108802257A | 公開(公告)日: | 2018-11-13 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 費(fèi)文靜;許紀(jì)鋒;諸晨;錢勇;謝天培 | 申請(專利權(quán))人: | 上海佰年詩丹德檢測技術(shù)有限公司;上海詩丹德標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/89 | 分類號: | G01N30/89;G01N30/06 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 200135 上海市浦*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 反相高效液相色譜法 檢測 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 十八烷基硅烷鍵合硅膠 面積歸一化法 液相色譜柱 磷酸溶液 流動(dòng)相 填充劑 重現(xiàn)性 可用 乙腈 柱溫 | ||
本發(fā)明公開了一種利用反相高效液相色譜法測定桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量的檢測方法,采用反相高效液相色譜法測定,以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的液相色譜柱,以乙腈?0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相;流速為1.0ml/min,柱溫35℃;在283nm下檢測,采用面積歸一化法計(jì)算樣品含量。該方法的優(yōu)點(diǎn)在于:操作簡便、精密度高、重現(xiàn)性好,可用于檢測桑根醇L。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測方法,更具體地說,它涉及一種反相高效液相色譜法檢測桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測方法。
背景技術(shù)
桑根醇L分子式為:C25H26O6,分子量422.47,CAS號為329319-20-2,存在于桑白皮等植物中,屬于二氫黃酮類成分,其結(jié)構(gòu)如圖:
目前未有桑根醇L相關(guān)檢測方法的文獻(xiàn)報(bào)道,因此有必要探索出更易操作、準(zhǔn)確的桑根醇L含量測定方法。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種反相高效液相色譜法檢測桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種反相高效液相色譜法檢測桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測方法,該方法包括以下步驟,
(1)將樣品用80%甲醇溶液溶解;
(2)使用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的液相色譜柱;
(3)高效液相色譜儀設(shè)置如下:以乙腈-0.1%磷酸溶液(66:34)為流動(dòng)相;流速為1.0ml/min;柱溫35℃;檢測波長283nm;進(jìn)樣量20μl。
作為優(yōu)選的,步驟(1)中,所用的溶劑為HPLC級別甲醇及超純水,樣品配制濃度為0.1mg/ml~1.0mg/ml。
作為優(yōu)選的,步驟(2)中,所用的固定相是十八烷基硅烷鍵合硅膠。
作為優(yōu)選的,步驟(3)中,所用的流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液。
作為優(yōu)選的,步驟(3)中,所用的流動(dòng)相比例可以為60%乙腈~70%乙腈,最佳比例為乙腈:0.1%磷酸溶液=66:34。
作為優(yōu)選的,步驟(3)中,流動(dòng)相的流速為1.0ml/min。
作為優(yōu)選的,步驟(3)中,柱溫可以為25℃~35℃,也可以為室溫。
作為優(yōu)選的,步驟(3)中,所用檢測器可以是VWD檢測器或DAD檢測器,檢測波長為283nm。
作為優(yōu)選的,步驟(3)中,樣品的進(jìn)樣量可以是1~20μl之間。
本發(fā)明相對現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)高效液相色譜響應(yīng)值高,檢測誤差小,精密度和準(zhǔn)確性都較高;(2)方法操作簡便、實(shí)用性強(qiáng),適合于桑根醇L的含量測定。
附圖說明
圖1為本發(fā)明反相高效液相色譜法檢測桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測方法實(shí)施例1的樣品和空白對照圖譜;
圖2為本發(fā)明反相高效液相色譜法檢測桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測方法實(shí)施例2的樣品和空白對照圖譜。
具體實(shí)施方式
下面對本發(fā)明反相高效液相色譜法檢測桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測方法實(shí)施例做進(jìn)一步說明。
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述,但本發(fā)明不僅限于所述實(shí)施例。
實(shí)施例1:
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