[發(fā)明專利]反相高效液相色譜法檢測(cè)桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810658436.8 | 申請(qǐng)日: | 2018-06-25 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN108802257A | 公開(kāi)(公告)日: | 2018-11-13 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 費(fèi)文靜;許紀(jì)鋒;諸晨;錢勇;謝天培 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 上海佰年詩(shī)丹德檢測(cè)技術(shù)有限公司;上海詩(shī)丹德標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司 |
| 主分類號(hào): | G01N30/89 | 分類號(hào): | G01N30/89;G01N30/06 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 200135 上海市浦*** | 國(guó)省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 反相高效液相色譜法 檢測(cè) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 十八烷基硅烷鍵合硅膠 面積歸一化法 液相色譜柱 磷酸溶液 流動(dòng)相 填充劑 重現(xiàn)性 可用 乙腈 柱溫 | ||
1.一種反相高效液相色譜法檢測(cè)桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)方法,其特征在于:該方法包括以下步驟,
(1)將樣品用80%甲醇溶液溶解;
(2)使用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的液相色譜柱;
(3)高效液相色譜儀設(shè)置如下:以乙腈-0.1%磷酸溶液(66:34)為流動(dòng)相;流速為1.0ml/min;柱溫35℃;檢測(cè)波長(zhǎng)283nm;進(jìn)樣量20μl。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反相高效液相色譜法檢測(cè)桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)方法,其特征在于:步驟(1)中,所用的溶劑為HPLC級(jí)別甲醇及超純水,樣品配制濃度為0.1mg/ml~1.0mg/ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反相高效液相色譜法檢測(cè)桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)方法,其特征在于:步驟(2)中,所用的固定相是十八烷基硅烷鍵合硅膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反相高效液相色譜法檢測(cè)桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)方法,其特征在于:步驟(3)中,所用的流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反相高效液相色譜法檢測(cè)桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)方法,其特征在于:步驟(3)中,所用的流動(dòng)相比例可以為60%乙腈~70%乙腈,最佳比例為乙腈:0.1%磷酸溶液=66:34。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反相高效液相色譜法檢測(cè)桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)方法,其特征在于:步驟(3)中,流動(dòng)相的流速為1.0ml/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反相高效液相色譜法檢測(cè)桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)方法,其特征在于:步驟(3)中,柱溫可以為25℃~35℃,也可以為室溫。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反相高效液相色譜法檢測(cè)桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)方法,其特征在于:步驟(3)中,所用檢測(cè)器可以是VWD檢測(cè)器或DAD檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反相高效液相色譜法檢測(cè)桑根醇L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)方法,其特征在于:步驟(3)中,樣品的進(jìn)樣量可以是1~20μl之間。
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