[發明專利]一種有機配體修飾的SBA-15固載鉑催化劑及其制備方法與應用在審
| 申請號: | 201810658109.2 | 申請日: | 2018-06-25 |
| 公開(公告)號: | CN108993594A | 公開(公告)日: | 2018-12-14 |
| 發明(設計)人: | 胡繼文;霍應鵬;魏彥龍;林樹東;涂園園;黃振祝 | 申請(專利權)人: | 中科廣化(重慶)新材料研究院有限公司;廣州中科檢測技術服務有限公司;中科院廣州化學有限公司;中國科學院大學 |
| 主分類號: | B01J31/22 | 分類號: | B01J31/22;C07F7/18 |
| 代理公司: | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人: | 雷月華 |
| 地址: | 400700 *** | 國省代碼: | 重慶;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鉑催化劑 催化劑 固載鉑催化劑 有機配體修飾 制備 熱力學穩定性 三乙氧基硅烷 制備技術領域 產物選擇性 化學穩定性 加成產物 加成反應 孔徑分布 雙齒配體 高產率 可循環 均一 辛烯 催化 過濾 應用 | ||
1.一種有機配體修飾的SBA-15固載鉑催化劑,其特征在于:所述催化劑以有機雙齒配體修飾的SBA-15為載體,固載鉑催化劑;
所述的有機雙齒配體為N-三乙氧基硅丙基-β-羥基萘亞胺,其結構式如下:
所述的有機雙齒配體通過Si-O-Si鍵與SBA-15的表面結合,有機雙齒配體的萘環上的羥基和亞胺氮與鉑催化劑形成配位鍵。
2.根據權利要求1所述的有機配體修飾的SBA-15固載鉑催化劑,其特征在于:所述的有機雙齒配體修飾的SBA-15中,SBA-15與有機雙齒配體的質量比為10:1~3:1。
3.權利要求1或2所述的有機配體修飾的SBA-15固載鉑催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)SBA-15的羥基化
將SBA-15加入稀鹽酸中,回流處理,過濾得到固體,洗滌至濾液為中性,干燥,得到表面羥基化的SBA-15;
(2)有機雙齒配體修飾的SBA-15的制備
將表面羥基化的SBA-15加入有機溶劑Ⅰ中,均勻分散,得到SBA-15懸浮液,加入有機雙齒配體,攪拌進行反應,然后過濾得到固體,洗滌,干燥,得到有機雙齒配體修飾的SBA-15;
(3)有機配體修飾的SBA-15固載鉑催化劑的制備
將有機雙齒配體修飾的SBA-15加至有機溶劑Ⅱ中,均勻分散,然后在惰性氣氛中加入含鉑化合物,反應,再過濾得到固體,洗滌,干燥,得到有機配體修飾的SBA-15固載鉑催化劑。
4.根據權利要求3所述的有機配體修飾的SBA-15固載鉑催化劑的制備方法,其特征在于:
步驟(1)中所述的稀鹽酸的濃度為1~6mol/L;
步驟(2)中所述的有機溶劑Ⅰ為甲苯、四氯化碳、三氯甲烷、乙醇、甲醇或四氫呋喃;
步驟(3)中所述的含鉑化合物為四氯鉑酸鉀、Pt(COD)Cl2、氯鉑酸或四氯鉑酸鈉;
步驟(3)中所述的有機溶劑Ⅱ為四氫呋喃、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或甲苯。
5.根據權利要求3所述的有機配體修飾的SBA-15固載鉑催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述的將表面羥基化的SBA-15加入有機溶劑Ⅰ中時,有機溶劑Ⅰ與表面羥基化的SBA-15的質量比為10:1~15:1。
6.權利要求3所述的有機配體修飾的SBA-15固載鉑催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述的加入含鉑化合物的量為有機雙齒配體修飾的SBA-15的質量的8~3倍。
7.根據權利要求3所述的有機配體修飾的SBA-15固載鉑催化劑的制備方法,其特征在于:
步驟(2)中所述的反應的條件為在40~120℃下反應3~20h;
步驟(3)中所述的反應的條件為在40~120℃下反應4~18h。
8.根據權利要求7的有機配體修飾的SBA-15固載鉑催化劑的制備方法,其特征在于:
步驟(2)中所述的反應的條件為在80~110℃下反應6~8h;
步驟(3)中所述的反應的條件為在80~110℃下反應6~12h。
9.根據權利要求3所述的有機配體修飾的SBA-15固載鉑催化劑的制備方法,其特征在于:
步驟(2)中所述的均勻分散的方式為磁力攪拌,速度為800~1200rpm;
步驟(3)中所述的有機溶劑Ⅱ在使用前進行脫水處理;
步驟(3)中所述的均勻分散的方式為磁力攪拌,速度為800~1000rpm;
步驟(3)中所述的惰性氣氛為氮氣氣氛;
步驟(3)中所述的洗滌的洗滌劑為有機溶劑Ⅱ,洗滌3次,每次用量15mL;
步驟(2)和步驟(3)中所述的干燥的方式為真空干燥,溫度為40~60℃。
10.權利要求1或2所述的有機配體修飾的SBA-15固載鉑催化劑的應用,其特征在于:將所述催化劑用于催化硅氫加成反應。
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