[發(fā)明專利]無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810655013.0
• 申請(qǐng)日: 2018-06-23
• 公開（公告）號(hào): CN108498631B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張麗艷;唐靖雯;梁斌;楊槐;潘梅;盧禮平;彭政忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州威門藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;A61K36/804;A61K9/16;A61P15/00;A61P29/00
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1.使用高效液相色譜法對(duì)無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒中的芍藥苷進(jìn)行含量測(cè)定的方法，該方法包括如下操作：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠 為填充劑；以體積比12：88的乙腈-0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算不低于3000；

對(duì)照品溶液的制備：取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含35μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒，研細(xì)，精密稱取相當(dāng)于由白芍0.1g制成的無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒，置具錐形瓶中，精密加入70%乙醇10ml，密塞，稱定重量，以功率250W、頻率50kHz超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；所述70%乙醇10ml中添加了5~10mg氯化鈉；

測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定白芍的典型物質(zhì)芍藥苷含量，

其中，所述無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒以每1000克計(jì)，其由如下重量的藥材制成：當(dāng)歸600g、熟地黃30~50g、川芎15~25g、黨參30~50g、白芍30~50g、甘草15~25g、黃芪30~50g；該無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒是照包括如下步驟的方法制備得到的：

(1)取七味藥材，川芎用70%乙醇為溶劑、白芍用80%乙醇為溶劑進(jìn)行滲漉，收集滲漉液；

(2)當(dāng)歸用蒸餾法提取揮發(fā)油，備用，藥渣與熟地黃、黨參、甘草、黃芪四味加水煎煮二次，合并煎液，濾過，濾液濃縮至50℃測(cè)定時(shí)的相對(duì)密度為1.15～1.18，加五倍量70%乙醇，攪勻，靜置，取上清液；

(3)上清液與上述滲漉液合并，回收乙醇，濃縮成50℃測(cè)定時(shí)的相對(duì)密度為1.25～1.30的清膏；

(4)向清膏中加入糊精與乳糖混合物適量，混勻，制粒，干燥，加入10~20克的糊精與乳糖混合物，過篩，噴加當(dāng)歸揮發(fā)油，制成1000g無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒，

其中，所述糊精與乳糖二者的重量比為1：1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒以每1000克計(jì)，其由如下重量的藥材制成：當(dāng)歸600g、熟地黃40g、川芎20g、黨參40g、白芍40g、甘草20g、黃芪40g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，所述無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒每個(gè)單位分裝量為1~10克/袋或瓶。

4.一種無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒，以每1000克計(jì)，其由如下重量的藥材制成：當(dāng)歸600g、熟地黃30~50g、川芎15~25g、黨參30~50g、白芍30~50g、甘草15~25g、黃芪30~50g；該無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒是照包括如下步驟的方法制備得到的：

(1)取七味藥材，川芎用70%乙醇為溶劑、白芍用80%乙醇為溶劑進(jìn)行滲漉，收集滲漉液；

(2)當(dāng)歸用蒸餾法提取揮發(fā)油，備用，藥渣與熟地黃、黨參、甘草、黃芪四味加水煎煮二次，合并煎液，濾過，濾液濃縮至50℃測(cè)定時(shí)的相對(duì)密度為1.15～1.18，加五倍量70%乙醇，攪勻，靜置，取上清液；

(3)上清液與上述滲漉液合并，回收乙醇，濃縮成50℃測(cè)定時(shí)的相對(duì)密度為1.25～1.30的清膏；

(4)向清膏中加入糊精與乳糖混合物適量，混勻，制粒，干燥，加入10~20克的糊精與乳糖混合物，過篩，噴加當(dāng)歸揮發(fā)油，制成1000g無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒，

其中，所述糊精與乳糖二者的重量比為1：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4的無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒，以每1000克計(jì)，其由如下重量的藥材制成：當(dāng)歸600g、熟地黃40g、川芎20g、黨參40g、白芍40g、甘草20g、黃芪40g。

6.根據(jù)權(quán)利要求4的無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒，其每個(gè)單位分裝量為1~10克/袋或瓶。

7.根據(jù)權(quán)利要求4的無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒，其每個(gè)單位分裝量為2~8克/袋或瓶。

8.根據(jù)權(quán)利要求4的無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒，其每個(gè)單位分裝量為2.5~7.5克/袋或瓶。

9.制備權(quán)利要求4-8任一項(xiàng)所述無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒的方法，包括如下步驟：

(1)取七味藥材，川芎用70%乙醇為溶劑、白芍用80%乙醇為溶劑進(jìn)行滲漉，收集滲漉液；

(2)當(dāng)歸用蒸餾法提取揮發(fā)油，備用，藥渣與熟地黃、黨參、甘草、黃芪四味加水煎煮二次，合并煎液，濾過，濾液濃縮至50℃測(cè)定時(shí)的相對(duì)密度為1.15～1.18，加五倍量70%乙醇，攪勻，靜置，取上清液；

(3)上清液與上述滲漉液合并，回收乙醇，濃縮成50℃測(cè)定時(shí)的相對(duì)密度為1.25～1.30的清膏；

(4)向清膏中加入糊精與乳糖混合物適量，混勻，制粒，干燥，加入10~20克的糊精與乳糖混合物，過篩，噴加當(dāng)歸揮發(fā)油，制成1000g無糖型當(dāng)歸調(diào)經(jīng)顆粒，

其中，所述糊精與乳糖二者的重量比為1：1。