[發明專利]一種從黃連中提取糖苷類化合物的方法

有效

• 申請號: 201810652319.0
• 申請日: 2018-06-22
• 公開（公告）號: CN108440617B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 鐘治暉;蘇丹;楊成
• 申請（專利權）人: 成都中創蜀洋生物科技有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 胡曉麗

本發明公開了一種從黃連中提取糖苷類化合物的方法，所述提取方法包括以下步驟：步驟A，取黃連根部，加水浸提，得到黃連提取液；步驟B，取黃連提取液，調節pH值進行酸化析出生物堿處理，過濾后將濾液回調pH值，收集液體備用；步驟C，將所述B步驟收集的液體進行分離提純獲得式(I)所示化合物。本發明全過程中僅使用高度安全的少量乙醇和完全無害的水作為溶劑，既能提取出降糖藥用價值較高的純度高達95％以上的式(Ⅰ)所示糖苷類化合物，又能獲得小檗堿類生物堿作為副產品，該方法綠色環保，不會造成資源浪費，利于實現對黃連中有效成分的綜合利用。

技術領域

本發明涉及醫藥化學領域，具體涉及一種從黃連中提取糖苷類化合物的方法。

背景技術

黃連(Coptis chinensis Franch.)，屬毛莨科、黃連屬多年生草本植物。最早在《神農本草經》中便有記載，因其根莖呈連珠狀而色黃，所以稱之為“黃連”，為我國傳統中草藥。黃連性寒苦味，歸心、肝、大腸經。能清熱燥濕，瀉火解毒，適用于熱病高熱，追血妄行，心火煩躁不安、胃熱嘔吐、濕熱瀉痢、瘡瘍腫痛等病癥。野生或栽培于海拔1000-1900m的山谷涼濕蔭蔽密林中，主要分布于四川、重慶、湖北、湖南、陜西和甘肅等省。其化學成分主要有生物堿和木脂素2類,此外還包括有酚酸、揮發油、黃酮類、香豆素、萜類、甾體、多糖等。現代藥理學研究證實，黃連提取物具有抗菌消炎、抗腹瀉、鎮靜催眠、抗潰瘍、降血壓、血脂和血糖、抗心律失常、抗腫瘤等作用。

現有文獻《黃連水提液化學成分的分離與鑒定》(李雪改等，沈陽藥科大學學報，2012年3月第29卷第3期，第193-198頁)中報道的化合物15首次從黃連植物中分離獲得，但是存在提取步驟復雜，成本較高，且收率和純度較低的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對現有技術中提取式(1)所示糖苷類化合物的方法較為復雜，且收率和純度較低，本發明提供了解決上述問題的一種從黃連中提取糖苷類化合物的方法。

本發明通過下述技術方案實現：

一種從黃連中提取糖苷類化合物的方法，所述化合物的結構式如式(I)所示，

所述提取方法包括以下步驟：

步驟A，取黃連根部，加水或乙醇浸提或回流提取，得到黃連提取液；

步驟B，取黃連提取液，控制pH值進行析出生物堿處理，過濾后收集液體備用；

步驟C，將所述B步驟收集的液體進行分離提純獲得式(I)所示化合物。

優選地，所述步驟A中，先取黃連根部粉末浸泡20～30min，其中黃連根部與水或0-100％乙醇水溶液的質量配比為1:2～1:20。

優選地，所述步驟A中，在浸泡之后，再經常溫浸泡8-30h；或將水加熱至30～100℃浸提取0.5～4h；或回流提取0.5～4h。

優選地，所述步驟B中，控制pH值在3～7之間，靜置處理0.5～30h；過濾后濾液pH值控制在3～7范圍內。

優選地，所述步驟B中，先將所述黃連提取液進行濃縮至原提取液體積的1/20～1/2后，再進行析出生物堿處理。

優選地，所述步驟C中，將收集的液體依次經大孔樹脂柱、反相柱進行分離提純。

優選地，采用大孔樹脂柱分離提純前，先將準備上柱分離的樣品pH值控制在6～10。

優選地，采用大孔樹脂柱分離提純過程中，依次使用純水、5％v/v乙醇、15％v/v乙醇進行洗脫；或依次使用純水、pH為8～13的堿水進行洗脫，最后合并收集含式(I)化合物的洗脫液。