[發明專利]一種從黃連中提取糖苷類化合物的方法有效
| 申請號： | 201810652319.0 | 申請日： | 2018-06-22 |
| 公開（公告）號： | CN108440617B | 公開（公告）日： | 2020-08-11 |
| 發明（設計）人： | 鐘治暉;蘇丹;楊成 | 申請（專利權）人： | 成都中創蜀洋生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07H15/203 | 分類號： | C07H15/203;C07H1/08 |
| 代理公司： | 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220 | 代理人： | 胡曉麗 |
| 地址： | 610000 四川省成都市*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 黃連 提取 糖苷 化合物 方法 | ||
1.一種從黃連中提取糖苷類化合物的方法，其特征在于，所述化合物的結構式如式(I)所示，
所述提取方法包括以下步驟：
步驟A，取黃連根部，加水或乙醇浸提或回流提取，得到黃連提取液；
步驟B，取黃連提取液，控制pH值進行析出生物堿處理，過濾后收集液體備用；
步驟C，將所述B步驟收集的液體進行分離提純獲得式(I)所示化合物；
所述步驟B中，控制pH值在3.5～7之間，靜置處理0.5～30h；過濾后濾液pH值控制在3～7范圍內；
所述步驟C中，將收集的液體依次經大孔樹脂柱、反相柱進行分離提純；
采用大孔樹脂柱分離提純前，先將準備上柱分離的樣品pH值控制在6～10；
采用大孔樹脂柱分離提純過程中，依次使用純水、乙醇進行洗脫；或依次使用純水、pH為8～13的堿水進行洗脫，最后合并收集含式(I)化合物的洗脫液；
采用反相柱分離提純過程中，使用乙醇水溶液梯度洗脫；或使用甲醇水溶梯度洗脫，最后合并收集含式(I)化合物的洗脫液；
大孔樹脂柱采用玻璃層析柱，以D101大孔樹脂為填料裝填柱子或以AB-8大孔樹脂為填料裝填柱子；
反向柱采用ODS-SM-50C玻璃柱，填料為Cosmosil 75C18-PREP；或者反向柱采用Flash預裝柱，填料為AQ-C18。
2.根據權利要求1所述的一種從黃連中提取糖苷類化合物的方法，其特征在于，所述步驟A中，先取黃連根部粉末浸泡，其中黃連根部與水或0～100％乙醇水溶液的質量配比為1:2～1:20。
3.根據權利要求2所述的一種從黃連中提取糖苷類化合物的方法，其特征在于，所述步驟A中，在浸泡之后，過濾，將濾渣再經常溫浸泡8-30h；或將水加熱至30～100℃浸提取0.5～4h；或回流提取0.5～4h。
4.根據權利要求1所述的一種從黃連中提取糖苷類化合物的方法，其特征在于，所述步驟B中，先將所述黃連提取液進行濃縮至原提取液體積的1/20～1/2后，再進行析出生物堿處理。
5.根據權利要求1所述的一種從黃連中提取糖苷類化合物的方法，其特征在于，采用大孔樹脂柱和反相柱分離提純后，均通過薄層色譜跟蹤及HPLC檢測確定目標流份，最后再合并收集含式(I)化合物的洗脫液。
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