[發明專利]一種高分散高補強性白炭黑的制備方法

在審

• 申請號: 201810650695.6
• 申請日: 2018-06-22
• 公開（公告）號: CN108584966A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 王永慶
• 申請（專利權）人: 確成硅化學股份有限公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 陸菊華

本發明公開了一種高分散高補強性白炭黑的制備方法，包括以下步驟：配制硅酸鈉溶液，向所述硅酸鈉溶液中加入硫酸和偶聯劑，反應結束后，對漿料進行壓濾，所得濾餅經清洗、干燥、磨粉，即得。該方法在硫酸法制備白炭黑中加入少量的偶聯劑KH550，能夠減小白炭黑的粒徑，增加比表面積和分散性，KH550的親油基團與橡膠中的大分子發生鏈纏繞式反應，使白炭黑具有高的補強性。

技術領域

本發明屬于白炭黑生產制備技術領域，具體涉及一種高分散高補強性白炭黑的制備方法。

背景技術

白炭黑是白色粉末狀X-射線無定形硅酸和硅酸鹽產品的總稱，主要是指沉淀二氧化硅、氣相二氧化硅和超細二氧化硅凝膠，也包括粉末狀合成硅酸鋁和硅酸鈣等，其組成可用SiO₂·nH₂O表示，其中nH₂O是以表面羥基的形式存在。

沉淀法白炭黑是指以硫酸、鹽酸、CO2與水玻璃為基本原料生產的二氧化硅，以無定型的微孔粉體形式存在，具有較大的比表面積，是一種重要的化工原料，由于其具有良好的吸附、阻燃、絕緣、懸浮、振動液化、觸變、光散射、表面接枝改性等特性，在橡膠工業中作為補強劑廣泛應用。在沉淀法白炭黑制備過程中，硅酸分子的自聚和聚合度的程度決定了白炭黑產品的粒子大小，粒徑越大分散性越差，粒徑越小分散性越好，補強性越好。現有沉淀法白炭黑制備過程中普遍存在白炭黑粒徑大、分散性和補強性不高的問題，用于橡膠中會降低橡膠產品的扯斷強度、撕裂強度等性能。

發明內容

本發明的目的是為了提供一種高分散高補強性白炭黑的制備方法，依該方法生產的白炭黑產品比表面積大，用于橡膠原料中具有高的分散性和補強性。

本發明的目的通過以下技術方案來具體實現：

一種高分散高補強性白炭黑的制備方法，包括以下步驟：

配制硅酸鈉溶液，向所述硅酸鈉溶液中加入硫酸和偶聯劑，反應結束后，對漿料進行壓濾，所得濾餅經清洗、干燥、磨粉，即得。

進一步的，所述方法具體包括以下步驟：

(1)硅酸鈉溶液的配制

將固體硅酸鈉放入水中，加熱使固體硅酸鈉溶解，過濾，加水稀釋，得硅酸鈉溶液；

(2)反應

向步驟(1)得到的硅酸鈉溶液中滴加硫酸，當反應體系的pH值≤9.0時開始滴加偶聯劑，當反應體系的pH值≤7時停止加入硫酸，繼續反應，反應過程一直攪拌；

(3)壓濾

步驟(2)反應結束后停止攪拌，待漿料冷卻后進行壓濾，得濾餅；

(4)后處理

將步驟(3)得到的濾餅用水清洗，然后進行干燥、研磨成分，即得白炭黑。

更進一步的，所述步驟(1)中，用于溶解固體硅酸鈉的水與固體硅酸鈉的重量比為1:1，所述加熱的溫度控制在60-70℃，溶解固體硅酸鈉的時間在1h以上；

稀釋后硅酸鈉溶液的濃度為16-17wt％。

更進一步的，所述步驟(2)中，所述硫酸的濃度為20wt％，硫酸的滴加時間控制在2h以上；

所述偶聯劑為KH550，偶聯劑的添加量為步驟(1)中固體硅酸鈉重量的0.1-0.15％，偶聯劑的滴加時間控制在0.5-1h。

更進一步的，所述步驟(2)中，繼續反應的時間為2-2.5h，攪拌速率為25rpm，整個反應過程控制體系的溫度在60-80℃之間。

更進一步的，所述步驟(3)中，料漿冷卻至30℃以下開始壓濾。