[發明專利]一種枸櫞酸托法替布殘留溶劑的GC檢測方法在審
| 申請號: | 201810650445.2 | 申請日: | 2018-06-22 |
| 公開(公告)號: | CN110286160A | 公開(公告)日: | 2019-09-27 |
| 發明(設計)人: | 朱敏;熊汝菊;陸瀅炎;吳小濤;趙卿;霍立茹;李戰 | 申請(專利權)人: | 南京濟群醫藥科技股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 211112 江蘇省南京市江寧區*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 殘留溶劑 枸櫞酸 藥物分析技術 色譜檢測 色譜條件 氣相液 可控 上機 檢測 配置 分析 | ||
1.枸櫞酸托法替布殘留溶劑的GC檢測方法,其特征在于,包括下列步驟:
a)配置分析溶液
用N,N-二甲基甲酰胺溶解樣品,制成分析溶液;
b)色譜條件
色譜柱選自聚二甲基硅甲烷、5%-二甲苯-95%-二甲基硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷、聚乙二醇-20M、35%二四氫吡咯基-65%二甲基聚硅氧烷中的一種,采用程序升溫檢測器FID,分流比為18:1~20:1,載氣為氮氣;
c)上機測定
取步驟a)制成的分析溶液注入氣相色譜儀,進行色譜分析,并記錄色譜圖。
2.如權利要求1所述的GC檢測方法,其特征在于:所述步驟b)中氣相色譜柱選自35%二四氫吡咯基-65%二甲基聚硅氧烷為固定相的毛細管柱。
3.如權利要求1所述的GC檢測方法,其特征在于:所述步驟b)中程序升溫進一步包括,初始溫度為45℃,維持1分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至140℃,再以每分鐘30℃的速率升溫至200℃,維持3min。
4.如權利要求1所述的GC檢測方法,其特征在于:所述步驟b)色譜條件中,進一步包括:進樣量1ul,氣相流速為1.0ml/min。
5.如權利要求1所述的GC檢測方法,其特征在于:所述步驟b)色譜條件中,進一步包括:檢測器溫度200℃,進樣口溫度200℃。
6.如權利要求1所述的GC檢測方法,其特征在于,所述氣相色譜柱的規格為:柱長為30m,色譜柱內徑為0.53μm,粒徑為1μm。
7.權利要求1-6任一項方法的用途,其特征在于:所述方法用于分離樣品中乙醇、丙酮、二甲基亞砜。
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