[發明專利]凝固-漂浮分散液液微萃取與HPLC聯用檢測白葡萄酒中三唑類農藥殘留的方法

有效

• 申請號: 201810648635.0
• 申請日: 2018-06-22
• 公開（公告）號: CN108693274B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 郭亞蕓;蔣錫龍;史紅梅;任鳳山;韓曉梅;高歡歡;梁紅敏
• 申請（專利權）人: 山東省葡萄研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 王翠翠

本發明公開了一種凝固?漂浮分散液液微萃取與HPLC聯用檢測白葡萄酒中三唑類農藥殘留的方法，其特征在于，包括以下步驟：分散液液微萃取試驗過程：準確量取樣品于10mL具塞尖底玻璃離心管中，加入超純水，用NaCl溶解后，加入萃取劑，振蕩使管內形成均勻的乳濁液，靜置5min，離心，萃取劑在液面成漂浮液珠，冰浴，使液珠凝固，迅速取出凝固狀萃取劑，用甲醇復溶，過0.22有機微孔濾膜，待測；HPLC測定。該方法可以有效將白葡萄酒中的三唑類農藥萃取出來，進而進行檢測，而且檢出限較低。

技術領域

本發明屬于食品檢測技術領域，具體涉及凝固-漂浮分散液液微萃取與HPLC聯用檢測白葡萄酒中三唑類農藥殘留的方法。

背景技術

三唑類的農藥是常用的廣譜性殺蟲劑，食品與飲料中該類農藥的殘留會對人體造成傷害。目前已有許多國家對食品、飲料中的殘留量做了嚴格控制。對于瓜果、蔬菜、谷類等農作物及植物油、葡萄酒等加工農產品中的檢測已有較多報道。

現行葡萄酒中三唑類農藥殘留定量測定方法主要是氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法。這些測定方法靈敏、精密、準確，但是需要對樣品進行前處理(提取、濃縮、凈化)。

目前，葡萄酒中農藥殘留測定的標準前處理方法是溶劑萃取結合固相萃取柱凈化濃縮,該方法操作步驟冗長，且需要消耗大量有機溶劑,提取效率偏低。現有技術中，一般采用乙腈為萃取液,在萃取液中加入無水MgS0₄除水，并加入氯化鈉作為分相鹽,然后取上清液加入凈化劑(N-丙基乙二胺等)凈化后直接進樣分析。該方法在蔬菜水果等樣品中得到廣泛應用。目前,有研究者將該方法引入到葡萄酒檢測的樣品前處理中,取得了較好的效果。然而該方法仍然需要加入萃取液乙腈，而且檢出限較低。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種凝固-漂浮分散液液微萃取與HPLC聯用檢測白葡萄酒中三唑類農藥殘留的方法，該方法可以有效將葡萄酒中的三唑類農藥萃取出來，進而進行檢測，而且檢出限較低。

本發明是通過以下技術方案實現的：

凝固-漂浮分散液液微萃取與HPLC聯用檢測白葡萄酒中三唑類農藥殘留的方法，包括以下步驟：

（1）分散液液微萃取試驗過程：準確量取樣品于10mL具塞尖底玻璃離心管中，加入超純水，用NaCl溶解后，加入萃取劑，振蕩使管內形成均勻的乳濁液，靜置5min，離心，萃取劑在液面成漂浮液珠，冰浴，使液珠凝固，迅速取出凝固狀萃取劑，用甲醇復溶，過0.22有機微孔濾膜，待測；

（2）HPLC測定。

優選地，所述的萃取劑為正癸醇、十一醇或十二醇。

更優選地，步驟（1）中所述的萃取劑為十一醇。

優選地，步驟（1）中分散液微萃取試驗過程為：準確量取2.5mL質量濃度為[z1] 樣品于10mL具塞尖底玻璃離心管中，加入2.5mL超純水，用0-0.8gNaCl溶解后，加入20-70μL十一醇，振蕩使管內形成均勻的乳濁液，靜置1-10min，于3000-4000r/min下離心15min，十一醇在液面成漂浮液珠，冰浴30min，使液珠凝固，迅速取出凝固狀十一醇，用50μL甲醇復溶，過0.22μm有機微孔濾膜，待測。

更優選地，步驟（1）分散液微萃取試驗過程為：準確量取2.5mL質量濃度為0.4mg/L的樣品于10mL具塞尖底玻璃離心管中，加入2.5mL超純水，用0.25gNaCl溶解后，加入30μL十一醇，振蕩使管內形成均勻的乳濁液，靜置5min，于3500r/min下離心15min，十一醇在液面成漂浮液珠，冰浴30min，使液珠凝固，迅速取出凝固狀十一醇，用50μL甲醇復溶，過0.22μm有機微孔濾膜，待測。