[發明專利]凝固-漂浮分散液液微萃取與HPLC聯用檢測白葡萄酒中三唑類農藥殘留的方法有效
| 申請號： | 201810648635.0 | 申請日： | 2018-06-22 |
| 公開（公告）號： | CN108693274B | 公開（公告）日： | 2021-04-02 |
| 發明（設計）人： | 郭亞蕓;蔣錫龍;史紅梅;任鳳山;韓曉梅;高歡歡;梁紅敏 | 申請（專利權）人： | 山東省葡萄研究院 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 王翠翠 |
| 地址： | 250013 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 凝固 漂浮 分散 液液微 萃取 hplc 聯用 檢測 白葡萄酒 中三唑類 農藥 殘留 方法 | ||
1.凝固-漂浮分散液液微萃取與HPLC聯用檢測白葡萄酒中三唑類農藥殘留的方法，所述的三唑類農藥為氟硅唑、戊菌唑、苯醚甲環唑和烯唑醇；其特征在于，包括以下步驟：
（1）分散液液微萃取試驗過程：準確量取2.5mL質量濃度為0.4mg/L的樣品于10mL具塞尖底玻璃離心管中，加入2.5mL超純水，用0-0.8gNaCl溶解后，加入20-70μL十一醇，振蕩使管內形成均勻的乳濁液，靜置1-10min，于3000-4000r/min下離心15min，十一醇在液面成漂浮液珠，冰浴30min，使液珠凝固，迅速取出凝固狀十一醇，用50μL甲醇復溶，過0.22μm有機微孔濾膜，待測；
（2）HPLC測定：
檢測條件為：ZORBAXEclipsePlusC18色譜柱，色譜柱為4.6mm×10cm，3.5μm，流動相為甲醇：水的體積比為85：15，采用等度洗脫，流速0.32mL·min-1，柱溫30℃，檢測器DAD，檢測波長220nm，進樣量5μL。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）分散液微萃取試驗過程為：準確量取2.5mL質量濃度為0.4mg/L的樣品于10mL具塞尖底玻璃離心管中，加入2.5mL超純水，用0.25gNaCl溶解后，加入30μL十一醇，振蕩使管內形成均勻的乳濁液，靜置5min，于3500r/min下離心15min，十一醇在液面成漂浮液珠，冰浴30min，使液珠凝固，迅速取出凝固狀十一醇，用50μL甲醇復溶，過0.22μm有機微孔濾膜，待測。
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