[發明專利]利用HS-GC外標法測定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法

在審

• 申請號: 201810648310.2
• 申請日: 2018-06-22
• 公開（公告）號: CN108663457A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 謝瑞麗;王艾德;曹春曉;段紅英
• 申請（專利權）人: 淄博魯瑞精細化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發明屬于分析化學技術領域，具體的涉及一種利用HS?GC外標法測定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法。采用頂空氣相色譜儀進行檢測、外標法定量分析，氣相色譜儀為安捷倫氣相色譜儀7890B，氣相色譜分析條件為：色譜柱為DB?WAX或極性相當的色譜柱，柱長為30m，柱內徑為320μm，初始柱溫為130℃，保持2min，然后以20℃/min的速率升溫至190℃，保持12min，載氣流速為1ml/min。該方法精密度高，重現性好，準確度高，重復性好，能夠實現對樣品的直接檢測，避免原料與副產物對產品峰的影響，減少分析時間，方法簡單易行，方便可靠。

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，具體的涉及一種利用HS-GC外標法測定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法。

背景技術

丙烯酸是無色澄清液體，有刺激性氣味，是最簡單的不飽和羧酸，由一個乙烯基和一個羧基組成。它可與水、醇、醚和氯仿互溶，易燃，有較強的腐蝕性，中等毒性。2017年10月27日，世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考，丙烯酸在3類致癌物清單中。

丙烯酸是重要的有機合成原料，是聚合速度非常快的乙烯類單體，作為重要的化工原料，丙烯酸廣泛的應用于合成樹脂、合成橡膠、合成纖維、高吸水性樹脂、制藥、皮革、紡織、建材、水處理、石油開采、涂料等領域。但在丙烯酸聚合物中會有一定的丙烯酸殘留，如果殘留量控制不好，會對人類和環境造成一定的危害，據文獻報道，目前丙烯酸聚合物中丙烯酸殘留的檢測方法主要有化學法和離子色譜法，但是這些方法人為誤差大，且產品和其中的副產物會對測試結果造成影響，不能對其進行快速、有效的定量測試。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種利用HS-GC外標法測定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法。該方法能夠用于丙烯酸聚合反應的過程控制和丙烯酸聚合物產品中丙烯酸殘留的定量測試；無論待測樣品是純品還是水溶液，都可以按照本方法進行檢測丙烯酸殘留含量，且精密度高，重現性好，能夠實現對樣品的直接定量，分析時間短，方法簡單易行，方便可靠。

本發明所述的利用HS-GC外標法測定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法，具體的是：采用頂空氣相色譜儀進行檢測、外標法定量分析，氣相色譜儀為安捷倫氣相色譜儀7890B，氣相色譜分析條件為：色譜柱為DB-WAX或極性相當的色譜柱，柱長為30m，柱內徑為320μm，初始柱溫為130℃，保持2min，然后以20℃/min的速率升溫至190℃，保持12min，載氣流速為1ml/min。

其中：

氣相色譜分析條件還包括：進樣口溫度為230℃，采用分流進樣，分流比為4:1，進樣量1μl；采用氫火焰檢測器，檢測器溫度為260℃，氫氣流速為40ml/min，空氣流速為300ml/min。

進樣方式為頂空進樣，頂空進樣所用頂空進樣器為安捷倫7697A頂空進樣器，使用條件為：60℃下平衡15min。

本發明所述的利用HS-GC外標法測定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法是：采用頂空氣相色譜儀進行檢測、外標法定量分析，具體步驟為：

(1)配制丙烯酸標準溶液：準確稱取50.0mg丙烯酸標準品于燒杯中，用蒸餾水稀釋，轉移至500ml容量瓶中，蒸餾水定容至刻度，配成100mg/L的貯備液VI；分別精確移取10.00ml、20.00ml、25.00ml、50.00ml、80.00ml貯備液VI于5個100ml容量瓶中，蒸餾水定容至刻度，得到標準溶液I、II、III、IV、V，其丙烯酸標準溶液濃度分別為10.0mg/L、20.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、80.0mg/L。

(2)配制丙烯酸聚合物樣品溶液：根據樣品中丙烯酸的含量范圍，精確稱取一定量樣品于100ml容量瓶中，蒸餾水定容，確保測定時丙烯酸濃度在10～100mg/L之間。