[發(fā)明專利]利用HS-GC外標(biāo)法測(cè)定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810648310.2
• 申請(qǐng)日: 2018-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN108663457A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝瑞麗;王艾德;曹春曉;段紅英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 淄博魯瑞精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種利用HS-GC外標(biāo)法測(cè)定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法，其特征在于：采用頂空氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)、外標(biāo)法定量分析，氣相色譜儀為安捷倫氣相色譜儀7890B，氣相色譜分析條件為：色譜柱為DB-WAX或極性相當(dāng)?shù)纳V柱，柱長(zhǎng)為30m，柱內(nèi)徑為320μm，初始柱溫為130℃，保持2min，然后以20℃/min的速率升溫至190℃，保持12min，載氣流速為1ml/min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用HS-GC外標(biāo)法測(cè)定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法，其特征在于：氣相色譜分析條件還包括：進(jìn)樣口溫度為230℃，采用分流進(jìn)樣，分流比為4:1，進(jìn)樣量1μl；采用氫火焰檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度為260℃，氫氣流速為40ml/min，空氣流速為300ml/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用HS-GC外標(biāo)法測(cè)定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法，其特征在于：進(jìn)樣方式為頂空進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣所用頂空進(jìn)樣器為安捷倫7697A頂空進(jìn)樣器，使用條件為：60℃下平衡15min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用HS-GC外標(biāo)法測(cè)定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法，其特征在于：采用頂空氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)、外標(biāo)法定量分析具體步驟為：

(1)配制丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取50.0mg丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)品于燒杯中，用蒸餾水稀釋，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，蒸餾水定容至刻度，配成100mg/L的貯備液VI；分別精確移取10.00ml、20.00ml、25.00ml、50.00ml、80.00ml貯備液VI于5個(gè)100ml容量瓶中，蒸餾水定容至刻度，得到標(biāo)準(zhǔn)溶液I、II、III、IV、V，其丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為10.0mg/L、20.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、80.0mg/L；

(2)配制丙烯酸聚合物樣品溶液：根據(jù)樣品中丙烯酸的含量范圍，精確稱取一定量樣品于100ml容量瓶中，蒸餾水定容，確保測(cè)定時(shí)丙烯酸濃度在10～100mg/L之間；

(3)頂空氣相色譜儀分析：首先將丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液I、II、III、IV、V、VI搖勻后，精密量取10ml于專用的頂空進(jìn)樣瓶中，60℃下頂空平衡15min后，采用氣相色譜儀中對(duì)其進(jìn)行分析，并同時(shí)記錄丙烯酸的峰面積，采用外標(biāo)法繪制丙烯酸的含量-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程；然后對(duì)丙烯酸聚合物樣品溶液進(jìn)行分析，記錄丙烯酸的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算丙烯酸含量，即丙烯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用HS-GC外標(biāo)法測(cè)定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法，其特征在于：標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為X＝N*C*V/m，其中：

X——試樣中丙烯酸單體含量，單位為g/Kg；

N——樣品稀釋倍數(shù)；

C——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀取的丙烯酸含量，單位為mg/mL；

V——試樣溶液的體積，單位為mL；

m——試樣的質(zhì)量，單位為g。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用HS-GC外標(biāo)法測(cè)定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)品由國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。