[發(fā)明專利]一種1-溴代炔烴和1-碘代炔烴的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810648206.3 | 申請日： | 2018-06-22 |
| 公開（公告）號： | CN108658724B | 公開（公告）日： | 2020-03-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉小卒;劉培均 | 申請（專利權(quán)）人： | 遵義醫(yī)學(xué)院 |
| 主分類號： | C07C17/14 | 分類號： | C07C17/14;C07C25/24;C07C22/04;C07D333/12;C07D213/26;C07C41/22;C07C43/225 |
| 代理公司： | 遵義市岡鴻專利代理事務(wù)所(普通合伙) 52102 | 代理人： | 劉學(xué)詩 |
| 地址： | 563000 貴*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 溴代炔烴 碘代炔烴 制備 方法 | ||
1.一種1-溴代炔烴和1-碘代炔烴化合物的制備方法，其特征在于：以端炔化合物為原料，以氯胺鹽與碘鹽或者溴鹽作為鹵化體系，在溶劑中反應(yīng)，合成一系列1-溴代炔烴和1-碘代炔烴化合物，反應(yīng)式如下：
式中，所述端炔化合物中R為取代苯基和雜環(huán)芳基；
所述的氯胺鹽選自氯胺B；
所述的碘鹽選自碘化鈉、碘化鉀中的一種；
所述的溴鹽選自溴化鈉、溴化鉀中的一種；
所述的溶劑選自水、苯、甲苯、1,4-二氧六環(huán)、乙酸乙酯、二甲亞砜、甲醇、四氫呋喃、乙醇、異丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正戊烷、二氯甲烷、石油醚、甲基叔丁基醚、氯仿、正己烷、四氯化碳、正丁醇、1,2-二氯乙烷或乙腈中的一種或兩種混合溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種1-溴代炔烴和1-碘代炔烴的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(a)將上述端炔化合物、氯胺鹽、碘鹽或溴鹽和溶劑依次加入到25mL的Schlenk瓶中，反應(yīng)溫度控制在室溫至70℃,反應(yīng)時間控制在1-20小時，所述的端炔化合物與氯胺鹽的摩爾比為1:1-1.5、所述端炔化合物與碘鹽或溴鹽的摩爾比為1:1-1.5、所述溶劑加入量為端炔化合物的30-100倍；
(b)反應(yīng)結(jié)束后，水洗、乙酸乙酯萃取、減壓除去有機(jī)溶劑；
(c)使用石油醚/乙酸乙酯洗脫，經(jīng)硅膠柱分離制得系列1-溴代炔烴和1-碘代炔烴類化合物。
3.一種(4-碘-3-丁炔-1-基)苯的合成方法，其特征在于：將0.5mmol3-丁炔-1-基苯、3ml乙腈、0.75mmol氯胺B和0.6mmol碘化鉀依次加入到25mL的Schlenk瓶中，然后室溫下反應(yīng)，反應(yīng)2小時，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，減壓除去有機(jī)溶劑；使用石油醚/乙酸乙酯洗脫，硅膠柱分離，得到(4-碘-3-丁炔-1-基)苯。
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