[發(fā)明專利]一種合成反式-2-己烯醛的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810647548.3
• 申請(qǐng)日: 2018-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN108752177B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁克鴻;徐林;朱葉峰;王怡明;王根林;劉補(bǔ)娥;孫偉;顧峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/60
• 分類號(hào): C07C45/60;C07C47/21
• 代理公司: 北京恒和頓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11014
• 代理人: 揭玉斌

1.一種合成反式-2-己烯醛的方法，所述方法反應(yīng)式如下：

所述方法包括以下步驟：

(1)向反應(yīng)瓶中加入酸性離子液體，在0-25℃下滴加乙烯基乙醚與正丁醛混合液，滴加完畢后體系升溫至20-45℃攪拌反應(yīng)1-6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾得到環(huán)化中間體A；

其中，所述正丁醛與所述乙烯基乙醚的摩爾比為2:1-5:1，所述酸性離子液體的用量為所述乙烯基乙醚總重量的0.1-5％；所述酸性離子液體為[(CH₂)₃SO₃HMIM][HSO₄]或[(CH₂)₃SO₃HMIM][CF₃SO₃]；

(2)向反應(yīng)瓶中加入稀硫酸水溶液、所述中間體A，搭回流油水分層裝置，升溫常壓蒸餾4-48小時(shí)，所述油水分層裝置中油水分層，油層在上采出進(jìn)入油層接收瓶，水層在下回反應(yīng)瓶，蒸餾至無油層采出水解反應(yīng)結(jié)束，所述油層為己烯醛粗品；

其中，所述稀硫酸水溶液質(zhì)量濃度為0.5-25％，所述稀硫酸水溶液重量與所述中間體A重量比為0.2:1-2:1；

(3)將所述己烯醛粗品精餾提純，先常壓精餾出低沸點(diǎn)物質(zhì)，再減壓精餾得到反式-2-己烯醛。

2.如權(quán)利要求1所述的一種合成反式-2-己烯醛的方法，其特征在于：在所述步驟(1)結(jié)束后，將所述反應(yīng)瓶中剩余的酸性離子液體循環(huán)用于本方法的步驟(1)中。

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種合成反式-2-己烯醛的方法，其特征在于：在所述步驟(3)中，采用1.2m玻璃填料柱將所述己烯醛粗品精餾提純。