[發明專利]一種近全光譜發射的碳納米點的連續合成方法

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• 申請號: 201810647100.1
• 申請日: 2018-06-22
• 公開（公告）號: CN108659834A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 徐建鴻;邵萌;田震昊
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 張文寶

本發明公開了一種基于微通道技術實現近全光譜發射的碳納米點的連續綠色快速合成方法，屬于碳納米發光材料領域。該方法基于微通道技術，可以實現連續合成，適于工業化生產，且合成時間僅需在60分鐘內，較水熱釜反應時間(24小時)大大減少，且合成出的碳點發生峰波長在400?610nm之間，實現近全光譜發光。該合成方法包括：將檸檬酸與尿素分別溶于去離子水中，檸檬酸與尿素的摩爾比為1:0.1?1:3.5，在微通道內連續流動10?60分鐘水熱反應，得到碳點水溶液。本發明合成的碳點原料廉價、無毒、連續合成且周期短。

技術領域

本發明涉及化工領域，具體地，涉及連續制備近全光譜發射的碳納米點的綠色快速合成方法。

背景技術

作為一種新型的碳納米材料，碳納米點因其尺寸在10nm以下，可以被激發發出穩定的熒光，其熒光穩定性與半導體量子點相當，但相比于半導體量子點，具有良好生物相容性、低毒性等不可取代的優點，在活體成像、光電、傳感等領域具有廣闊的應用前景。

光電領域的應用需求是碳納米點能在藍、綠區域發出穩定的熒光，生物成像領域的應用需求是碳納米點在紅光、近紅光區發出穩定的熒光，面對全光譜發射的產業需求，實現全光譜發射的碳納米點綠色連續非常有必要。

傳統的碳納米點合成是利用一鍋溶劑熱法，一鍋法過程具有溫度不均一、無法連續生產、反應時間長(通常需24h)等不足，會導致碳納米點生產成本較高且單分散性不好。微通道中由于傳熱傳質性能卓越、可控性強，為連續快速生產高品質碳納米點提供了良好的支持。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種微通道連續快速合成碳納米點的手段，且此法合成出的碳納米點能實現近全光譜發射。

本發明提供了一種基于微通道技術實現近全光譜發射的碳納米點連續綠色快速合成方法，包括以下步驟：

將檸檬酸與尿素分別溶解于去離子水中，通過平流泵注入不同管長的微通道，在連續流動的狀態下進行加熱反應得到碳納米點水溶液，真空干燥得到碳點粉末。

優選的，本發明中碳點的合成基于微通道技術連續合成。

優選的，本發明中溶劑為去離子水，綠色安全。

優選的，本發明中檸檬酸與尿素的摩爾比例為1:0.1-1:3.5。

優選的，本發明中檸檬酸與尿素的停留(反應)時間為2-60分鐘。

優選的，本發明中反應溫度在130-300℃。

優選的，本發明中所制備出碳納米點粉末發射峰在400-610nm。

優選的，本發明中真空干燥的溫度在30-100℃。

優選的，本發明中所制備出碳點的直徑在2-10nm。

與現有技術相比，本發明的優點：

(1)基于微通道技術，實現碳納米點的連續快速合成，適合規模化生產；

(2)基于微通道技術，合成時間在60分鐘內，高效快速；

(3)可實現400-610nm的近全光譜的發射峰范圍；

(4)所用原料檸檬酸與尿素，廉價易得；

(5)所用溶劑為去離子水，綠色安全。

附圖說明

圖1碳納米點的高倍透射掃描電鏡圖；

圖2實施例1碳納米點的熒光發射譜圖；

圖3實施例2碳納米點的熒光發射譜圖；

圖4實施例3碳納米點的熒光發射譜圖。