[發(fā)明專利]冰晶態(tài)的熊膽粉和制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810645848.8
• 申請日: 2018-06-21
• 公開（公告）號: CN108743621A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 齊光偉
• 申請（專利權(quán)）人: 齊光偉
• 主分類號: A61K35/413
• 分類號: A61K35/413
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種熊膽粉，其為玻璃樣光澤的亮金黃色或鮮黃色粉末，在365nm下顯亮黃色熒光，吸濕率≤2％例如≤1％，并且其在水中的溶解度大于10g/100ml，在90％乙醇中的溶解度大于1.2g/100ml，其5％水溶液的pH值在6.0～7.5范圍內(nèi)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的熊膽粉，其：

水中的溶解度為13.6～14.2g/100ml；

90％乙醇中的溶解度為1.25～2g/100ml；和/或

5％水溶液的pH值在6.0～7.0范圍內(nèi)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的熊膽粉，其是通過包括如下步驟的方法制備得到的：

(1)將無管引流法采集的熊膽汁過濾，得到濾液，加水稀釋，得熊膽液；

(2)向步驟(1)所得熊膽液內(nèi)充入氮氣20～30min，接著充入二氧化碳10～20min；

(3)將經(jīng)上述操作處理的熊膽液傾于物料盤中，立即置于預(yù)先冷凍至-45℃以下的冷凍干燥機內(nèi)，冷凍2～5小時；接著以每分鐘0.25～0.35℃的速度升溫至-25～-20℃，保持1～1.5小時；接著以每分鐘0.25～0.35℃的速度升溫至-5～0℃，保持2～3小時；接著以每分鐘0.25～0.35℃的速度升溫至10～15℃，保持4～5小時；接著以每分鐘0.25～0.35℃的速度升溫至30～35℃，保持2～3小時，結(jié)束冷凍干燥程序；

(4)將物料盤內(nèi)的干燥塊狀物粉碎成可通過50目篩的細粉，即得。

4.根據(jù)權(quán)利要求3的熊膽粉，其中：步驟(1)中加0.5～1倍量的水稀釋；步驟(2)中充氣體時是以鼓泡的方式進行充氣；步驟(2)中充入氮氣25～30min；和/或，步驟(2)中充入二氧化碳15～20min。

5.根據(jù)權(quán)利要求3的熊膽粉，其中：步驟(3)中熊膽液傾于物料盤中，液層深度小于5cm；液層深度小于2.5cm；液層深度為1.5～2.5cm；步驟(3)中，使物料盤立即置于預(yù)先冷凍至-55～-45℃的冷凍干燥機內(nèi)；和/或，步驟(3)中，使物料盤立即置于預(yù)先冷凍至-50～-45℃的冷凍干燥機內(nèi)。

6.根據(jù)權(quán)利要求3的熊膽粉，其中步驟(3)中，使物料盤立即置于預(yù)先冷凍至-50～-45℃的冷凍干燥機內(nèi)，冷凍3～4小時；接著以每分鐘0.3℃的速度升溫至-25～-20℃，保持1～1.5小時；接著以每分鐘0.3℃的速度升溫至-5～0℃，保持2～3小時；接著以每分鐘0.3℃的速度升溫至10～15℃，保持4～5小時；接著以每分鐘0.3℃的速度升溫至30～35℃，保持2～3小時，結(jié)束冷凍干燥程序。

7.制備熊膽粉的方法，包括如下步驟：

(1)將無管引流法采集的熊膽汁過濾，得到濾液，加水稀釋，得熊膽液；

(2)向步驟(1)所得熊膽液內(nèi)充入氮氣20～30min，接著充入二氧化碳10～20min；

(3)將經(jīng)上述操作處理的熊膽液傾于物料盤中，立即置于預(yù)先冷凍至-45℃以下的冷凍干燥機內(nèi)，冷凍2～5小時；接著以每分鐘0.25～0.35℃的速度升溫至-25～-20℃，保持1～1.5小時；接著以每分鐘0.25～0.35℃的速度升溫至-5～0℃，保持2～3小時；接著以每分鐘0.25～0.35℃的速度升溫至10～15℃，保持4～5小時；接著以每分鐘0.25～0.35℃的速度升溫至30～35℃，保持2～3小時，結(jié)束冷凍干燥程序；

(4)將物料盤內(nèi)的干燥塊狀物粉碎成可通過50目篩的細粉，即得。

8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中：步驟(1)中加0.5～1倍量的水稀釋；步驟(2)中充氣體時是以鼓泡的方式進行充氣；步驟(2)中充入氮氣25～30min；步驟(2)中充入二氧化碳15～20min；步驟(3)中熊膽液傾于物料盤中，液層深度小于5cm，液層深度小于2.5cm，液層深度為1.5～2.5cm。