[發(fā)明專利]一種4-苯基-2-吡咯烷酮的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810644914.X | 申請日： | 2018-06-21 |
| 公開（公告）號： | CN108530333B | 公開（公告）日： | 2020-01-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馮冬祥;項佳運;沈鴻云 | 申請（專利權(quán)）人： | 杭州盧普生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/267 | 分類號： | C07D207/267 |
| 代理公司： | 11569 北京高沃律師事務(wù)所 | 代理人： | 劉奇 |
| 地址： | 310000 浙江省杭州市經(jīng)濟技術(shù)開*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 吡咯烷酮 苯基 苯基丁酸 制備 氨基 醇類有機溶劑 密閉容器 氨硼烷 硝基 反應(yīng)條件 環(huán)合反應(yīng) 還原反應(yīng) 兩步反應(yīng) 胺解 | ||
1.一種4-苯基-2-吡咯烷酮的制備方法，包括以下步驟：
在密閉容器中，將4-硝基-3-苯基丁酸酯和氨硼烷在醇水混合溶液中進行反應(yīng)，生成4-苯基-2-吡咯烷酮；
所述反應(yīng)的壓力為1.5～4個大氣壓；所述反應(yīng)的溫度為70～130℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述4-硝基-3-苯基丁酸酯具有式I所示結(jié)構(gòu)：
其中R包括甲基、乙基、正丙基或異丙基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述4-硝基-3-苯基丁酸酯和氨硼烷的質(zhì)量比為1:1～3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述醇水混合溶液為醇和水的混合溶液；所述醇水混合溶液中的醇包括甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇；所述醇水混合溶液中醇和水的質(zhì)量比為5～20:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述4-硝基-3-苯基丁酸酯與醇水混合溶液的質(zhì)量比為1:5～15。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的時間為1.5～15h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的原料還包括添加劑，所述添加劑包括氯化鈷和/或氯化鎳。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述4-硝基-3-苯基丁酸酯與添加劑的質(zhì)量比為100:1～10。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)完成后，對反應(yīng)產(chǎn)物依次進行過濾、濾液蒸發(fā)和干燥處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述蒸發(fā)的程度根據(jù)蒸發(fā)后剩余溶液的體積控制，當(dāng)剩余溶液體積為反應(yīng)原料中醇水混合溶液體積的25～40％時，停止蒸發(fā)。
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