[發明專利]一種高強度聚氯乙烯樹脂及其制備方法在審
| 申請號: | 201810643669.0 | 申請日: | 2018-06-21 |
| 公開(公告)號: | CN108752515A | 公開(公告)日: | 2018-11-06 |
| 發明(設計)人: | 徐紅軍 | 申請(專利權)人: | 江蘇新匯烽塑膠有限公司 |
| 主分類號: | C08F214/06 | 分類號: | C08F214/06;C08F212/36;C08F222/14;C08F2/44;C08K5/544;C08K3/34;C08K3/38 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氯乙烯單體 聚氯乙烯樹脂 交聯劑 聚合反應 制備 斷裂伸長率 硅烷偶聯劑 未反應單體 改性助劑 分散劑 聚合釜 懸臂梁 引發劑 拉伸 水中 加熱 離子 回收 | ||
本發明提供了一種高強度聚氯乙烯樹脂及其制備方法,具有較高的拉伸強度、彎曲強度、懸臂梁沖擊強度和斷裂伸長率,產品的整體強度高。將分散劑溶于去離子水中,然后加入引發劑和氯乙烯單體,均勻分散后轉移至聚合釜中,加入交聯劑,加熱至45~48℃進行聚合反應,氯乙烯單體轉化率達到35~40%時,加入交聯劑,以1~2℃/分鐘的升溫速率升溫至55~58℃,氯乙烯單體轉化率達到70~80%時,加入硅烷偶聯劑、改性助劑和交聯劑,以12~15℃/分鐘的升溫速率升溫至75~80℃,直至氯乙烯單體轉化率達到95%,結束聚合反應,回收未反應單體,所得漿液離心、干燥即得一種高強度聚氯乙烯樹脂。
技術領域
本發明涉及樹脂制備技術領域,特別是涉及一種高強度聚氯乙烯樹脂及其制備方法。
背景技術
聚氯乙烯樹脂是一種非常常見的塑料品種,被廣泛應用于建筑、農業、化工等領域;聚氯乙烯的全球使用量在各種合成材料中高居第二,可以加入其他成分獲得耐熱性、韌性和延展性等,應用范圍廣;
世界上聚氯乙烯PVC生產的聚合工藝主要有五種,即懸浮法、乳液法、本體法、微懸浮和溶液聚合工藝;其中懸浮聚合工藝一直是工業生產的主要工藝,絕大多數均聚及共聚產品都是采用懸浮聚合工藝;具體來說,將氯乙烯單體單獨地或者與可共聚的共聚單體一起與乳化劑、緩沖劑和聚合引發劑混合,并對該混合物進行微懸浮聚合、乳液聚合、種子聚合等以制備聚氯乙烯樹脂乳膠,干燥該乳膠,即可以微粒的形式獲得聚氯乙烯樹脂;
聚氯乙烯分子中含有大量氯原子,分子極性較大,分子間作用力較強,大分子的斂集程度高,所以聚氯乙烯的拉伸強度、壓縮強度較高,而沖擊強度、斷裂伸長率較小,整體強度還有很大的改善空間。
發明內容
本發明的目的就是要提供一種高強度聚氯乙烯樹脂及其制備方法,具有較高的拉伸強度、彎曲強度、懸臂梁沖擊強度和斷裂伸長率,產品的整體強度高;
為實現上述目的,本發明是通過如下方案實現的:
一種高強度聚氯乙烯樹脂的制備方法,將1~3重量份的分散劑溶于70~80重量份的去離子水中,然后加入0.001~1重量份的引發劑和100重量份的氯乙烯單體,均勻分散后轉移至聚合釜中,加入0.5~0.8重量份的交聯劑,加熱至45~48℃進行聚合反應,氯乙烯單體轉化率達到35~40%時,加入0.08~0.1重量份的交聯劑,以1~2℃/分鐘的升溫速率升溫至55~58℃進行聚合反應,氯乙烯單體轉化率達到70~80%時,加入0.5~0.8重量份的硅烷偶聯劑、2~3重量份的改性助劑和0.2~0.3重量份的交聯劑,以12~15℃/分鐘的升溫速率升溫至75~80℃進行聚合反應,直至氯乙烯單體轉化率達到95%,結束聚合反應,回收未反應單體,所得漿液離心、干燥即得一種高強度聚氯乙烯樹脂;其中,改性助劑是通過以下方法制備得到的:將巖棉和納米微晶纖維素加入羥基硅油中,超聲處理1~3小時,加入聚丙烯酸鈉,升溫至70~80℃,保溫20~30分鐘,接著加入硅烷偶聯劑、聚乙烯醇縮丁醛和氟硼酸鈉,以1~2℃/分鐘的升溫速率升溫至100~110℃,保溫30~40分鐘,自然冷卻至室溫(25℃)即得;
優選的,巖棉、納米微晶纖維素、羥基硅油、聚丙烯酸鈉、硅烷偶聯劑、聚乙烯醇縮丁醛和氟硼酸鈉的質量比為1:0.5~0.8:20~30:0.01~1:0.2~0.3:2~3:2~3;
優選的,巖棉在使用前利用混合液浸泡處理0.5~1小時,混合液是由質量濃度10%的硝酸溶液和質量濃度5%的草酸銨溶液以體積比1:1混合而得;巖棉浸泡處理后可更好地分散于改性助劑制備體系中,提高改性助劑的增強性能;
優選的,所述分散劑為聚乙烯醇與羥丙基甲基纖維素的混合物,兩者質量比為1:0.3~0.5,其中,聚乙烯醇的醇解度為70~72mol%,羥丙基甲基纖維素的羥丙基取代度為0.1~0.2,含量為8~10%,甲基取代度為1~2,含量為20~25%;
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