[發明專利]一種高強度聚氯乙烯樹脂及其制備方法在審
| 申請號: | 201810643669.0 | 申請日: | 2018-06-21 |
| 公開(公告)號: | CN108752515A | 公開(公告)日: | 2018-11-06 |
| 發明(設計)人: | 徐紅軍 | 申請(專利權)人: | 江蘇新匯烽塑膠有限公司 |
| 主分類號: | C08F214/06 | 分類號: | C08F214/06;C08F212/36;C08F222/14;C08F2/44;C08K5/544;C08K3/34;C08K3/38 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 224000 江蘇省鹽城市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氯乙烯單體 聚氯乙烯樹脂 交聯劑 聚合反應 制備 斷裂伸長率 硅烷偶聯劑 未反應單體 改性助劑 分散劑 聚合釜 懸臂梁 引發劑 拉伸 水中 加熱 離子 回收 | ||
1.一種高強度聚氯乙烯樹脂的制備方法,其特征在于,將1~3重量份的分散劑溶于70~80重量份的去離子水中,然后加入0.001~1重量份的引發劑和100重量份的氯乙烯單體,均勻分散后轉移至聚合釜中,加入0.5~0.8重量份的交聯劑,加熱至45~48℃進行聚合反應,氯乙烯單體轉化率達到35~40%時,加入0.08~0.1重量份的交聯劑,以1~2℃/分鐘的升溫速率升溫至55~58℃進行聚合反應,氯乙烯單體轉化率達到70~80%時,加入0.5~0.8重量份的硅烷偶聯劑、2~3重量份的改性助劑和0.2~0.3重量份的交聯劑,以12~15℃/分鐘的升溫速率升溫至75~80℃進行聚合反應,直至氯乙烯單體轉化率達到95%,結束聚合反應,回收未反應單體,所得漿液離心、干燥即得一種高強度聚氯乙烯樹脂;其中,改性助劑是通過以下方法制備得到的:將巖棉和納米微晶纖維素加入羥基硅油中,超聲處理1~3小時,加入聚丙烯酸鈉,升溫至70~80℃,保溫20~30分鐘,接著加入硅烷偶聯劑、聚乙烯醇縮丁醛和氟硼酸鈉,以1~2℃/分鐘的升溫速率升溫至100~110℃,保溫30~40分鐘,自然冷卻至室溫即得。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,巖棉、納米微晶纖維素、羥基硅油、聚丙烯酸鈉、硅烷偶聯劑、聚乙烯醇縮丁醛和氟硼酸鈉的質量比為1:0.5~0.8:20~30:0.01~1:0.2~0.3:2~3:2~3。
3.根據權利要求1-2任一項所述的制備方法,其特征在于,巖棉在使用前利用混合液浸泡處理0.5~1小時,混合液是由質量濃度10%的硝酸溶液和質量濃度5%的草酸銨溶液以體積比1:1混合而得。
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法,其特征在于,所述分散劑為聚乙烯醇與羥丙基甲基纖維素的混合物,兩者質量比為1:0.3~0.5,其中,聚乙烯醇的醇解度為70~72mol%,羥丙基甲基纖維素的羥丙基取代度為0.1~0.2,含量為8~10%,甲基取代度為1~2,含量為20~25%。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,分散劑溶于去離子水中的具體方法是:將去離子水加熱至85~90℃,停止加熱,邊攪拌邊緩慢倒入羥丙甲基纖維素,繼續攪拌12~15小時,加入聚乙烯醇,攪勻即可。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述引發劑為偶氮二異庚腈、過氧化二碳酸二十六烷基酯和過氧化苯甲酰的混合物,三者質量比為3~4:1~2:1。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述交聯劑為鄰苯二甲酸二烯丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和二乙烯基苯的混合物,三者質量比為1:2~3:2~3。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述硅烷偶聯劑為KH-550。
9.一種高強度聚氯乙烯樹脂,是通過權利要求1~8中任一項所述的制備方法得到的。
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