[發(fā)明專利]聚苯乙烯-4-氰基苯乙烯-還原氧化石墨烯復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810641950.0
• 申請日: 2018-06-21
• 公開（公告）號: CN110627939B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭俊萍;趙丹;馬霖
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/14;C08F2/44;C08K3/04;C08F2/18
• 代理公司: 天津創(chuàng)智天誠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.聚苯乙烯-4-氰基苯乙烯-還原氧化石墨烯復(fù)合材料，其特征在于，

所述聚苯乙烯-4-氰基苯乙烯-還原氧化石墨烯復(fù)合材料以苯乙烯為第一單體，以4-氰基苯乙烯為第二單體，第一單體和第二單體共聚得到的共聚物帶有氰基取代的苯環(huán)，還原氧化石墨烯本身帶有離域的大π鍵，與所述共聚物之間形成π-π相互作用，限制共聚物分子鏈的運(yùn)動；

所述聚苯乙烯-4-氰基苯乙烯-還原氧化石墨烯復(fù)合材料通過懸浮聚合制得， 在懸浮聚合體系中，水相與油相的體積比為（1.5-8.5）：1，所述油相由苯乙烯和4-氰基苯乙烯兩種單體組成，苯乙烯的用量為油相質(zhì)量的70-90 wt％，4-氰基苯乙烯的用量為油相質(zhì)量的10-30 wt％，所述水相由水和分散劑組成，其中分散劑的用量為兩種單體質(zhì)量和的5-15 wt％，還原氧化石墨烯的用量為兩種單體質(zhì)量和的0.5-4wt％；按照下述步驟進(jìn)行 ：

步驟1，將分散劑加入水中攪拌至分散劑完全溶解，再加入苯乙烯和4-氰基苯乙烯混勻，加入引發(fā)劑共聚，共聚溫度在引發(fā)劑的引發(fā)溫度之上，共聚在保護(hù)氣體氣氛中進(jìn)行，共聚后得到苯乙烯-4-氰基苯乙烯共聚物(PSCN)，所述引發(fā)劑的用量為兩種單體質(zhì)量和的0.8-1.8wt％，所述分散劑的用量為兩種單體質(zhì)量和的5-15 wt％；

步驟2，將步驟1制備得到的共聚物溶解于三氯甲烷中，制得濃度為0.1 mg/mL的聚合物溶液，將還原氧化石墨烯加到三氯甲烷中，超聲分散后，制得濃度為2 mg/mL的還原氧化石墨烯分散液，隨后將還原氧化石墨烯分散液加入到聚合物溶液中；所述還原氧化石墨烯的用量是兩種單體質(zhì)量和的0.5-4 wt％，持續(xù)攪拌20-40 min得到共聚混合體系；

步驟3，將步驟2所得的共聚混合體系中的共聚物析出，過濾并洗滌，烘干后得到復(fù)合材料。

2.如權(quán)利要求1所述的聚苯乙烯-4-氰基苯乙烯-還原氧化石墨烯復(fù)合材料，其特征在于，所述步驟2中的還原氧化石墨烯是由氧化石墨烯經(jīng)由熱還原法、維生素C還原法或氫碘酸還原法還原得到，所述氧化石墨烯是由石墨經(jīng)由Hummers法、Brodie法或Staudenmaier法氧化得到。

3.如權(quán)利要求1所述的聚苯乙烯-4-氰基苯乙烯-還原氧化石墨烯復(fù)合材料，其特征在于，所述分散劑為聚乙烯醇、羥基磷酸鈣、羥乙基纖維素或磷酸三鈣。

4.如權(quán)利要求1所述的聚苯乙烯-4-氰基苯乙烯-還原氧化石墨烯復(fù)合材料，其特征在于，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化苯甲酰或過氧化二碳酸二(2-乙基)己酯。

5.如權(quán)利要求1所述的聚苯乙烯-4-氰基苯乙烯-還原氧化石墨烯復(fù)合材料，其特征在于，所述保護(hù)氣體為氮?dú)狻⒑饣驓鍤狻?/p>

6.如權(quán)利要求1所述的聚苯乙烯-4-氰基苯乙烯-還原氧化石墨烯復(fù)合材料，其特征在于，所述水相與油相的體積比為6。

7.如權(quán)利要求6所述的聚苯乙烯-4-氰基苯乙烯-還原氧化石墨烯復(fù)合材料，其特征在于，苯乙烯的用量為油相質(zhì)量的80 wt％，4-氰基苯乙烯的用量為油相質(zhì)量的20 wt％。

8.如權(quán)利要求1所述的聚苯乙烯-4-氰基苯乙烯-還原氧化石墨烯復(fù)合材料，其特征在于，所述步驟1的共聚溫度為85-90℃，共聚時間為4-5小時。

9.如權(quán)利要求1所述的聚苯乙烯-4-氰基苯乙烯-還原氧化石墨烯復(fù)合材料，其特征在于，將所述步驟3得到的復(fù)合材料用熱壓成型機(jī)熱壓成型，熱壓條件是：壓力5-10MPa，溫度170-200℃，時間10-20min。