[發(fā)明專利]一種白芍配方顆粒劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810641900.2
• 申請(qǐng)日: 2018-06-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108524616B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡寶昌;楊冰;任娟;金俊杰;鄭艷萍;彭思穎;孫戡平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京海昌中藥集團(tuán)有限公司;南京海源中藥飲片有限公司
• 主分類號(hào): A61K9/16
• 分類號(hào): A61K9/16;A61K36/71;A61K36/65;G01N30/02
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 楊海軍

1.一種白芍配方顆粒劑的制備方法，其特征在于，其包括步驟如下：

步驟一：稱取白芍飲片10Kg，置于容器中，加入10倍量水，熱回流提取1h，過(guò)濾，殘?jiān)偌?倍量95%乙醇，提取1h，過(guò)濾，合并二次提取液，濃縮相對(duì)密度至1.23g.mL^-1的白芍浸膏；按下述質(zhì)量檢測(cè)方法的色譜條件和標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定白芍苷的含量為20.7895 mg/g；且出膏率為29.8%；

步驟二：將糊精與步驟一制備得到的白芍浸膏按質(zhì)量比為5:4混合均勻，以95%乙醇為潤(rùn)濕劑制備成軟材，過(guò)24目篩制粒，置于60℃烘箱中干燥1h，控制環(huán)境濕度62%以下，整粒，即得白芍配方顆粒劑；

白芍配方顆粒劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，包括以下步驟：

（1）對(duì)照品溶液的制備

取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成含芍藥苷2mg/mL的溶液，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液；將儲(chǔ)備液稀釋配制成芍藥苷含量分別0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.6 mg/mL、1 mg/mL、1.5mg/mL的芍藥苷對(duì)照品溶液，搖勻，進(jìn)樣，按照液相色譜條件測(cè)定峰面積值，以對(duì)照品進(jìn)樣質(zhì)量濃度X為橫坐標(biāo)，單位為mg/mL、峰面積Y為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得芍藥苷回歸方程：Y=2E+07X + 947.28，R＝0.9998；

（2）供試品溶液的制備

取白芍配方顆粒劑用50%乙醇超聲溶解，過(guò)濾得提取液；

（3）取供試品溶液按照液相色譜條件測(cè)定，并根據(jù)步驟（1）的回歸方程計(jì)算出供試品中白芍苷的含量；

所述的色譜條件為：色譜柱Venusil XBP C₁₈柱，規(guī)格250×4.6 mm，5 μm；流動(dòng)相選用乙腈為A相，0.1%甲酸水溶液為B相，進(jìn)行梯度洗脫，洗脫程序?yàn)椋?-15 min，5%~5%A；15-20min，5%~15%A；20-40 min，15%~21%A；40-55 min，21%~21%A；55-60 min，21%~22%A；60-65min，22%~50%A；65-80 min，50%~70%A；80-85 min，70%~100%A；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：230 nm；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10 μL。