[發明專利]一種制備α-乙酰-γ-丁內酯的方法在審
| 申請號： | 201810637430.2 | 申請日： | 2018-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN108658902A | 公開（公告）日： | 2018-10-16 |
| 發明（設計）人： | 陳正新 | 申請（專利權）人： | 陳正新 |
| 主分類號： | C07D307/33 | 分類號： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 528427 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙酸乙酯 滴加 丁內酯 制備 粗品 乙酰 析出 乙醛 保溫反應 減壓精餾 減壓旋蒸 攪拌反應 硫酸調節 高壓釜 三口瓶 碳酸鈉 復測 混勻 收率 洗濾 過濾 簡易 | ||
1.一種制備α-乙酰-γ-丁內酯的方法，其特征在于包括如下步驟：向三口瓶中加入75-85份乙酸乙酯和40-50份碳酸鈉，在44-46℃條件下滴加35-45份γ-丁內酯，攪拌40-50min，將50-60份乙酸乙酯與30-40份液體乙醛均勻混合，在1.5-2.5h內滴加入反應液，混合均勻后于54-58℃攪拌反應1.5-2.5h，將反應液加入高壓釜中80-85℃保溫反應5-6h，反應結束后通水降溫至室溫，將反應液加入四口瓶中，用20-30份乙酸乙酯清洗高壓釜，并將洗液并入反應液中，在3-5℃下緩慢滴加質量分數為65％硫酸調節pH至6-7，滴加過程中有固體析出，滴加結束后，在25-35℃下攪拌11-13h，復測pH不變，過濾除去固體，用乙酸乙酯洗濾餅，45-55℃減壓旋蒸，除去乙酸乙酯，至不出餾后得粗品，粗品直接經減壓精餾即得；各原料均為重量份。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在45℃條件下滴加40份γ-丁內酯。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：攪拌45min。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在2h內滴加入反應液。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：混合均勻后于56℃攪拌反應2h。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：將反應液加入高壓釜中82℃保溫反應5.5h。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在4℃下緩慢滴加質量分數為65％硫酸調節pH至6.5。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在30℃下攪拌12h。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：50℃減壓旋蒸。
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