[發明專利]一種新型多孔鎳/石墨復合自支撐膜材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810635068.5
• 申請日: 2018-06-20
• 公開（公告）號: CN108746622B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 喻林萍;謝維;康建剛;粟雨軻;喬越;喻強
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: B22F3/11
• 分類號: B22F3/11;C25B11/031;C25B1/04;H01M4/36;H01M4/62
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本發明提供了一種具有多維孔結構的鎳/石墨復合自支撐膜材料及其制備方法，該方法包含以下步驟：1.以高純度不同粒度及形貌鎳粉混合聚乙烯醇縮丁醛液；2.控制漿料粘度在以薄層硬脂酸鋅隔離的石英平板表面覆膜，壓膜器控制生膜厚度為50~500μm，置于真空干燥器干燥8小時；3.從石英平板表面移出平整生膜，轉移并平置于多孔氧化鋁板表面；4.控制升溫速率及保溫平臺，真空燒結得到多孔鎳/石墨復合自支撐膜材料。與傳統的泡沫鎳支撐材料相比，新型多孔鎳/石墨復合自支撐膜孔徑大大減小至0.5~10μm（商業泡沫鎳垂直孔道孔徑≥100μm），同時比表面積增加，可大大提高活性物質的負載量，形成的多維孔道結構能有效地縮短分子擴散路徑，提高反應物及產物的擴散及傳質效率。本發明制備方法簡單，工藝參數容易控制，成本低。其產品結構和性質非常適用于制作電極元件載體和催化反應核心支撐材料。

技術領域

本發明屬于電池及電解行業復合材料制備領域，涉及一種三維孔道、高比表面積的，具有良好導電性的支撐骨架材料及其制備方法，所制備的多孔鎳/石墨復合自支撐膜材料適用于電解水，動力電池，氣相催化還原等行業作活性物質載體材料。

背景技術

功能復合材料在清潔能源及儲能等行業的發展上日益重要，其中基體單元材料不僅起到承載作用，而且能產生協同或者加強功能特征。基體單元仍以泡沫鎳為主導，發展復合功能材料整體性能由此對多孔基底提出更多更高的要求，主要表現在在維持良好導電性的前提下，如何提高多孔基底的比表面積、均質性、高活性物質容量及反應傳質能力等性能上，更一步滿足電解、電池及氣相催化等過程核心器件的高效、低成本及穩定等性能要求。

目前，具有電催化、吸附、儲能、化學催化等功能的活性材料大致分如下幾種：1.碳材料(如碳納米管，石墨烯等)；2.過渡族金屬氧化物及氫氧化物(MnO₂、Co₃O₄、Ni(OH)₂等)；3.稀土及其氧化物(CeO₂、TiO₂等)；4.貴金屬及其氧化物(如IrO₂、RuO₂、Rh₂O₃等)；5.導電聚合物(如聚乙炔、聚噻吩等)；6.金屬有機框架材料(MOF)等。基底單元在合成復合功能材料的過程中，由于活性物質與基底組成的不相容性，需要通過第三組元輔助活性物質與基底形成整體結構，而導電性能極弱的聚合物粘結劑作為第三組元輔助成份，不僅大大降低基底組元及活性物質的協同作用，同時影響了基底的電子遷移能力。在此背景下，基底組元原位生長活性物質是復合功能材料的發展趨勢。相對于泡沫鎳，具有三維多孔結構優勢的多孔鎳/石墨復合基底材料具有較大的比表面積和貫通的結構，為活性物質的原位生長提供更豐富的位點及更大的空間容量，有利于復合材料活性物質與氣相或液相介質的充分接觸和電子傳遞，在電池、電解、電化學傳感器、化學催化等領域都有很大的應用前景。

發明內容

針對現有泡沫鎳作為復合功能材料基底單元的不足，本發明的目的在于，提供一種自支撐三維多孔鎳/石墨復合基底膜材料的制備方法及由該方法制備出的自支撐復合基底膜，制備過程簡易，應用范圍廣泛。本發明采用如下技術方案實現：

1.鎳生膜漿料的制備；

以高純度不同粒度及形貌鎳粉分別混合聚乙烯醇縮丁醛液；

2.鎳生膜的制備；

控制漿料粘度在以薄層硬脂酸鋅隔離的石英平板表面覆膜，壓膜器控制生膜厚度為50～500μm，置于真空干燥器干燥8小時；將干燥后的平整生膜從石英平板表面移出，轉移并平置于多孔氧化鋁板表面；

3.多孔鎳/石墨復合自支撐膜的燒結成型；

控制升溫速率及保溫平臺，真空燒結得到多孔鎳/石墨復合自支撐膜材料。

附圖說明

圖1：多孔鎳/石墨復合自支撐膜表面形貌(a)；截面形貌(b)；